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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中15种碱性合成色素

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03021

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈（含10％（ v／v）乙酸）提取，采用 C18复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C18色谱柱分离，以乙腈和0.1％（ v／v）甲酸-5 mmol／L 乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明：15种碱性色素的定量限（ LOQs，S／N=10）为0.1~100μg／kg，并在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（ r）≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60％~107.37％，测定结果的相对标准偏差为3.33％~6.69％（ n=6）。该方法快速、简便、灵敏度高，适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , C18复合硅胶基质萃取管 , 碱性合成色素 , 水产品 , 快速筛查

捕集阱顶空气相色谱/质谱法测定水中的二氯一溴甲烷

王萍亚 , 赵华 , 周勇 , 许镇坚 , 戴意飞 , 张薇英

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00664

建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法.采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70 ℃、平衡时间20 min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定.结果显示,在0.1～10.0 μg/L 范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为 0.9991.方法的检出限(S/N=3)为0.03 μg/L,定量限(S/N=10)为0.1 μg/L,回收率为83.1% ～111.3% ,相对标准偏差为1.7% ～5.2%(n=6).将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好.

关键词: 捕集阱顶空 , 气相色谱/质谱法 , 二氯一溴甲烷 , 水

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中28种酸性合成色素

王萍亚 , 周勇 , 戴意飞 , 黄鹂 , 赵巧灵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03022

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）技术建立了水产品中28种酸性合成色素的快速检测方法。水产样品采用氨水-水-乙醇（2：1：7，v／v／v）溶液提取，经氨基化吸附剂基质分散法净化后直接用UPLC-Q-TOF MS测定。目标物经 Eclipse Plus-C18柱分离，以0.1％（ v／v）甲酸-5 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子模式下全信息串联质谱扫描模式进行检测。结果表明：水产品中28种酸性合成色素的定量限（ LOQ，S／N=10）为20~100μg／kg；并在各自的线性范围内线性关系良好（相关系数 r）≥0.991，峰面积的相对标准偏差（ n=6）均小于5.61％；在3个加标水平下的平均回收率为70.24％~106.47％，相对标准偏差为5.62％~9.65％（ n=6）。该方法快速简单、灵敏度高，适用于水产品中28种色素的快速筛查。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , 酸性合成色素 , 水产品 , 快速筛查

模式飞剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式飞剪位置自动控制系统 APC APC算法定尺剪切

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟宾 , 异水飞蓟宾

摆式飞剪的扭转振动

傅文祖

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2001.01.005

采用扭转振动理论，分析和讨论了影响提高摆式飞剪速度的原因，并提出了解决问题的对策。

关键词: 摆式飞剪 , 振动 , 轧钢 , 扭转摆式飞剪 , 振动 , 轧钢 , 扭转

飞-续-飞谱下7B04-T6铝合金裂纹扩展规律试验研究

梁超 , 贺小帆

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2010.3.016

为确定单机飞-续-飞谱下的裂纹扩展规律,采用7B04-T6铝合金CCT试件进行了两种应力比下的等幅谱裂纹扩展试验、三种单机飞-续-飞谱下的裂纹扩展试验.给出了等幅谱下裂纹稳定扩展阶段的Paris公式拟合参数;飞-续-飞谱下裂纹扩展数据以块为单位,参照Paris公式,给出了裂纹稳定扩展阶段的拟合参数.结果表明,飞-续-飞谱下Paris公式中的指数n与谱明显相关,可反映飞-续-飞谱的强度.

关键词: 飞-续-飞谱 , 裂纹扩展 , Paris公式

垃圾焚烧飞灰中砷的赋存形态研究

徐章 , 胡红云 , 陈敦奎 , 刘欢 , 姚洪

工程热物理学报

为实现垃圾焚烧过程中砷的释放控制,本文采集了六个地区两种炉型垃圾焚烧电厂的飞灰,通过分析飞灰中砷的赋存形态,阐释了垃圾焚烧过程中砷的迁移转化机理.结果表明,飞灰中砷总量存在一定的地域性差异,且炉排炉飞灰中砷含量高于流化床飞灰.飞灰中的As(Ⅲ)极少(0.34％～9.56％),大部分砷在高温焚烧过程中与Ca、Fe、Al等元素化合物发生交互反应以As(V)存在于飞灰中,此外,少量砷被硅铝酸盐固化在飞灰基质中.

关键词: 垃圾焚烧 , 飞灰 , 砷 , 赋存形态

高压放电对飞灰表面特性的影响

王鹏 , 骆仲泱 , 徐飞

工程热物理学报

高压放电对飞灰表面特性会产生影响从而改变飞灰颗粒的荷电特性。使用高压窄脉冲电源大幅提高静电除尘器的放电电压,通过对不同电压放电前后飞灰表面特性进行分析,得到其影响规律。随着放电电压的升高,飞灰表面受到越来越严重的破坏,从开始相对光滑完整的表面结构逐渐转变为具有蜂窝状的新结构。放电电压越高,蜂窝的孔密度越高,孔径越小。复杂的表而结构使得飞灰可以得到更高的荷电量,从而提高除尘效率。

关键词: 高压放电 , 可吸入颗粒物 , 飞灰 , 表面特性 , 静电除尘器