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液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物

龚淑果 , 孔波 , 庹苏行 , , 吴名剑 , 谭立权 , 刘巍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04005

建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法.23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物.水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m ×0.25mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量.结果表明,23种酯类化合物在0.4~ 50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8%~109.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4%,检出限为0.02~0.76mg/kg,定量限为0.04~ 2.52 mg/kg.该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱-质谱联用法 , 酯类化合物 , 烟用水基胶

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体

刘丹 , 陈晓青 , 吴名剑 , 李绍晔 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01179

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法.样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量.结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069~0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23~0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%~104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%.该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定.

关键词: 顶空气相色谱-质谱联用法 , 丙烯酸酯类残余单体 , 胶黏剂

直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮

万小红 , 吴名剑 , 蒋新宇 , , 李绍晔 , 龚淑果

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01183

建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法.分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mol/L磷酸)于40℃衍生18 min.取离心后的上衍生液,加入0.5 mL [BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析.采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/muin进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm.结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022~0.221mg/kg,定量限为0.073~0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5%~7.3%,回收率为84.0%~102 5%.与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势.

关键词: 直接衍生 , 离子液体富集 , 高效液相色谱 , 脂肪族醛酮 , 水基胶

分子印迹聚合物选择性降低烟气中稠环芳烃类物质

庹苏行 , 吴名剑 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30081

以芘(PYR)为模板,由热引发本体聚合合成了芘分子印迹聚合物(MIP),考察了印迹聚合物的选择性吸附性能,采用Scatchard模型分析了印迹聚合物的结合特性,用离线固相萃取实验考察了印迹聚合物对同类底物的吸附能力,并将芘分子印迹聚合物应用到卷烟滤嘴中,用GC/MS法考察了卷烟主流烟气中稠环芳烃类物质释放量的变化.结果表明,芘分子印迹聚合物具有选择性降低卷烟烟气中稠环芳烃类物质的功能,当MIP添加量为1.5mg时,能将卷烟烟气中的苯并[a]芘(B[a]P)、苯并(a)蒽(B[a]A)和苣(CHR)的释放量分别降低31.08%、25.69%和27.33%.

关键词: 芘分子印迹聚合物 , 选择性 , 烟气 , 稠环芳烃

底高度的激光高仪、红外测云仪以及雷达观测比对分析

黄兴友 , 胡汉峰 , 夏俊荣 , 卜令兵 , 张雪芬 , 雷勇 , 黄建松 , 王巍巍 , 吴迪 , 蒋昌华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.01.013

为了比较几种自动化测云仪器的性能,中国气象局气象探测中心在南京信息工程大学的气象探测基地首次组织了一次为期近5个月的比对试验,试验仪器包括四台激光高仪、两部红外测云仪、一台全天空成像仪以及一部毫米波雷达.对其中大部分仪器取得的三个月底高度数据进行了初步分析,结果表明:三台激光高仪测量结果比较一致;两部红外测云仪在测量低云时一致性稍差;雷达与激光高仪测量的最低层云底高度数据一致性较差,但与红外测云仪的测量结果匹配较好.

关键词: 大气光学 , 底高 , 激光高仪 , 红外测云仪 , 雷达

铜铜渣还原熔分试验分析

何鹏 , 张俊 , 严定鎏

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20160096

为了合理利用铜渣,采用ITmk3工艺获得高质量粒铁,在实验室条件下进行了一系列的基础研究.通过比较试样全铁质量和熔分得到的粒铁质量,得到了金属铁的收得率,结合化学分析方法,分别得到了试样还原后的金属化率以及熔分后金属铁中的碳质量分数,研究了各个因素对以上指标的影响规律,形成了对铜渣合理还原熔分的工艺路线,得到如下结论:渣熔化是形成粒铁的必要条件,铁的聚合程度取决于渣铁分离熔化之前铁的渗碳质量分数.渣中SiO2的存在是渣相低熔点的根本原因,碱度改变时铜渣的熔化区间会发生变化,但对熔化开始温度的影响不显著.当碱度大于0.4后,添加CaO能显著地提高云铜渣的还原性能.

关键词: 铜渣 , 还原熔分 , 渗碳 , 粒铁

熵权-模型对岩爆等级的预测

周科平 , 林允 , 邓红卫 , 李杰林 , 刘传举

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64313-3

采用熵权法和模型判定岩爆等级。选用岩石的单轴抗压强度σc、单轴抗拉强度σt、切向应力σθ、岩石的压拉比σc/σt、岩石的应力系数σθ/σc和岩石的弹性变形指数Wet作为岩爆等级判定的因素建立岩爆评价指标体系。以收集到209组工程中的实际岩爆情况及数据作为样本进行分析计算,建立岩爆等级判定的熵权?模型。运用该分析模型分析岩爆评价指标体系中评价指标的敏感性,并对收集到的工程实例岩爆情况进行判定,将结果与 Bayes、KNN 和随机森林方法的判定结果进行比较。研究表明:评价指标体系中指标敏感性由大到小的顺序为:sq/sc、sq、Wet、sc/st、st、sc;熵权?模型的判别准确率比Bayes、K最邻近结点算法(KNN)和随机森林(RF)方法高。

关键词: 岩爆 , 预测 , 模型 , 熵权 , 敏感性

基于制造技术平台的连铸坯质量控制的研究

郝秀霞 , 胡大超

连铸 doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-4006.20140031

在对连铸坯质量现状及导致铸坯质量问题因素分析的基础上,将“制造”的概念引入连铸坯质量控制中,提出了将连铸过程中影响铸坯质量的工艺参数、条件进行综合、优化,实现虚拟对现实的映射的方法,并对连铸坯质量控制的制造技术平台体系构建等进行探讨.连铸坯质量控制的制造技术平台是一种新的理念,实现制造对连铸质量进行控制,可以资源共享,降低铸坯质量缺陷率,减少生产成本.

关键词: 制造 , 连铸 , 铸坯 , 质量问题

测量微细尺度流体温度场的傅立叶变换激光纹技术

张鸿凌 , 宋耀祖 , 张香春

工程热物理学报

本文研究了一种能测量微细尺度流体温度场的激光纹技术.激光纹法利用莫尔条纹的位移量或者位相变化来计算光线穿过位相物体时产生的偏转角,并由此获得流体的温度梯度和温度场分布.激光纹技术具有灵敏度高,空间分辨率高,稳定性好,实时观测等优点.本文介绍了激光纹法的测量原理、实验技术,并利用该方法测量了加热细丝自然对流的微细尺度温度场分布.

关键词: 微尺度传热 , 温度测量 , 流场显示 , 激光 , 傅立叶变换

椭球弹丸超高速撞击防护屏碎片数值模拟

马文来 , 张伟 , 管公顺 , 庞宝君

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.03.021

低地球轨道的各类航天器易受到微流星体及空间碎片的超高速撞击.本文采用AUTODYN软件进行了椭球弹丸超高速正撞击及斜撞击防护屏碎片的数值模拟.给出了三维模拟的结果.研究了在相同质量的条件下,不同长径比椭球弹丸以不同速度和入射角撞击防护屏所产生碎片的特性,并与球形弹丸撞击所应产生的碎片特性进行了比较.结果表明:在相同的速度下,不同长径比椭球弹丸撞击的碎片形状、质量分布和破碎程度是不同的,随撞击入射角的增加弹丸的破碎程度增大,滑弹碎片的数量增加;随撞击速度的增加,弹丸的破碎程度也增加.

关键词: 空间碎片 , 超高速撞击 , 碎片 , 数值模拟 , 椭球弹丸

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