江学良
,
孙刚
,
张姣
,
余露
,
徐雄
,
周亮吉
稀土
doi:10.16500/J.CNKI.15-1099/TF.201603004
利用三聚氰胺和甲醛在水溶液中缩聚交联生成的单分散三聚氰胺-甲醛(MF)微球为模板,尿素为沉淀剂,通过均相沉淀法制备出核壳结构前驱体,煅烧除去模板,得到氧化钇(Y2O3)空心球.通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、X射线能谱仪(XPS)、热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)对Y2 O3空心球的形貌与结构组成进行表征.结果表明,经煅烧后,MF模板可被有效去除,无定形的前驱体转变成结晶的Y2O3,生成粒径约1.7.μm、壳层厚度为100 nm的Y2O3空心球.
关键词:
三聚氰胺-甲醛微球
,
模板
,
空心球
,
Y2O3
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
黄胜前
,
杨永清
,
李晓斌
,
陈志伟
材料导报
单轴、双轴和三轴徐变试验结果表明,混凝土的徐变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴徐变试验得到的徐变系数、徐变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间徐变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间徐变,介绍了应力组合对有效徐变泊松比的影响和基于有效徐变泊松比的空间徐变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力徐变系数(ψ)m和偏应力徐变系数(ψ) d,提出了基于这两个徐变系数的空间徐变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间徐变.
关键词:
混凝土
,
单轴
,
双轴
,
三轴
,
应力状态
,
空间徐变
霍俊芳
,
李晨霞
,
侯永利
,
吕笑岩
硅酸盐通报
为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期徐变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的徐变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩徐变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的徐变性能,具有较低的徐变度.
关键词:
再生混凝土
,
配合比
,
徐变
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
何智海
,
钱春香
,
钱桂枫
,
孟凡利
,
程飞
,
高祥彪
,
庄园
功能材料
采用自制的徐变加载装置,研究了聚乙烯醇(PVA)纤维、双掺粉煤灰和矿渣以及减缩剂对7d等强度混凝土徐变性能的影响规律,结合与混凝土同水胶比浆体的化合结合水量分析了其影响机理.结果表明,混凝土徐变系数发展较快,加载100d左右趋于稳定;减缩剂和双掺矿物掺合料均明显降低了混凝土的徐变系数,以掺减缩剂效果更好,450d值仅为0.63,而PVA纤维增加了徐变系数;混凝土的徐变系数随浆体化学结合水量的增加而降低,60d早龄期浆体水化有利于降低徐变系数,450d后期水化产物对降低混凝土的徐变系数贡献不大.
关键词:
混凝土
,
徐变系数
,
化学结合水
,
减缩剂
,
等强度
张异
,
钱春香
,
赵飞
,
何智海
,
曲军
,
郭景强
,
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.023
采用自制的徐变加载装置,研究了萘系减水剂、聚羧酸减水剂以缓凝组分、减缩组分对等配合比混凝土徐变的影响规律,结合与混凝土同水灰比浆体非可蒸发水含量及混凝土内部相对湿度演化分析了其影响机理.结果表明,相比萘系减水剂,聚羧酸减水剂能显著降低混凝土的徐变,其中以早强型聚羧酸减水剂的效果最好；减缩剂对混凝土的徐变有降低作用,缓凝组分的掺入对徐变有不利影响；聚羧酸减水剂和减缩组分能通过降低混凝土内部水分传输和向外界扩散来降低徐变；早强型聚羧酸使浆体具有较多的水化产物数量,对强度的增加和徐变的降低有一定好处,缓凝组分的掺入会延缓水化并减少总水化产物数量,降低强度,使徐变增加.
关键词:
混凝土
,
徐变度
,
减水剂
,
非可蒸发水
,
内部相对湿度
