张睿
,
徐耀
,
吕永根
,
李志宏
,
孟庆函
,
李开喜
,
吴东
,
凌立成
,
王俊
,
赵辉
,
荣利霞
,
董宝中
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.03.007
酚醛树脂和羟甲基化蜜胺在碱性水溶液中在85℃水浴中反应5d经溶胶-凝胶过程形成了水凝胶.水凝胶经丙酮置换产生酮凝胶,而后经超临界二氧化碳干燥生成有机气凝胶.有机气凝胶在氮气氛中800℃下裂解3h形成了炭气凝胶.采用小角X-射线散射技术和散射理论对上述四种凝胶的微结构进行了分析.结果发现:水凝胶粒子是单分散的,被水溶胀并在0.15nm处有强的散射峰,表明具有纳米尺度的空间周期结构,这种结构是通过不稳态纳米尺度相变--旋节微相分离产生的.由丙酮置换产生的酮凝胶也是单分散的,被丙酮稍微溶胀并在0.15nm具有肩峰,表明水凝胶在溶剂置换过程中发生轻微团聚产生的大粒子在较小角处发生强烈的散射致使强峰演化成肩峰.有机气凝胶和炭气凝胶都是多分散的,在小角处没有散射峰,表明在超临界干燥过程中粒子的团聚继续发生导致多分散性并掩盖了纳米尺度的空间周期结构致使散射峰消失.有机气凝胶中存在的扩散界面层在其裂解过程中消失,这可能是由于在裂解过程中扩散界面层向粒子迁移以降低界面能所致.从小角X-射线散射数据用Shull-Roess法得到的有机气凝胶和炭气凝胶的回转半径分布比较可知,在裂解过程中,粒子的团聚长大、质量损失和致密化共同作用的结果使得炭气凝胶的回转半径分布比有机气凝胶稍宽,最可几回转半径稍微减小.
关键词:
炭气凝胶
,
裂解
,
小角X射线散射
,
微观结构
吴刚平
,
李登华
,
杨禹
,
吕春祥
,
张寿春
,
徐耀
,
李秀涛
,
冯志海
,
李志宏
,
吴中华
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(14)60124-4
将聚丙烯腈基炭纤维在石墨化炉中维持定长加热，以模拟炭/炭复合材料制备过程中炭纤维结构的变化，并采用小角X射线散射( SAXS)和高分辨透射电子显微镜( HRTEM)检测石墨化过程中的结构演变。随着温度的提高炭纤维中微孔的平均回转半径、长度、宽度、截面积和体积分数呈现先减小后增大的趋势，并在约2300益出现极小值。炭纤维中孔隙尺寸的变化与炭层片的活动性密切相关。炭层的缩合和有序化导致孔隙率的减小，而炭层在更高温的簇状化导致孔隙尺寸的增大。
关键词:
炭纤维
,
小角X射线散射
,
炭层结构
,
石墨化
盛毅
,
张彩红
,
徐耀
,
吕春祥
,
吴刚平
,
吴忠华
,
李志宏
新型炭材料
利用二维小角X射线散射(2D-SAXS)方法,对PAN基炭纤维全部方位角进行微孔结构的研究.样品选取自制炭纤维MHS及日本东丽公司T300,T800产品.结果表明:MHS炭纤维微孔尺寸介于T300与T800之间,长径比t值小于T300和T800.T300中较小微孔(<9.1 nm)和较大微孔(>15.4nm)的含量大于MHS,T800含有大量的微孔短轴小于2nm的小尺寸微孔.MHS炭纤维的界面复杂程度较T300大,而小于T800.炭纤维内部存在由微孔散射导致的密度波动,其波动振幅F值和波动密度n值按MHS、T300和T800依次递减;电子密度波动越小,表明微孔结构越规整,T800的孔结构最规整.炭纤维内各个取向上均有一定结构的微孔分布,但总体上呈现沿纤维轴方向的定向排列.
关键词:
SAXS
,
炭纤维
,
孔结构
,
分形维数
,
密度波动
徐武军
,
徐耀
,
孙先勇
,
刘亚琴
,
吴东
,
孙予罕
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.02.013
以正硅酸乙酯(TEOS)、聚乙烯基吡咯酮(PVP)为反应前驱体,Fe(NO3)3为催化剂,采用溶胶-凝胶和碳热还原法制得了碳化硅纳米棒.运用XRD、29Si MAS NMR、TEM和SAED等手段对样品的组成和形貌进行了表征.结果表明:产物的形貌为塔状纳米棒,且晶体沿平行于[111]的方向生长;塔形SiC棒的塔底宽约80 nm～100nm,塔层厚度10nm左右,长约0.4μm～1.0μm.在催化剂Fe的作用下,过饱和CO气氛中的动力学控制过程导致了塔状SiC纳米棒的形成.
关键词:
β-SiC
,
塔状
,
纳米棒
,
溶胶-凝胶
,
碳热还原反应
侯博
,
李志杰
,
徐耀
,
吴东
,
孙予罕
材料科学与工艺
doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2008.04.024
为满足钛酸钡纳米陶瓷的需求,本文用TiCl4和Ba(OH)2作前驱体,乙醇和乙二醇甲醚作混合溶剂,溶剂热合成了钛酸钡纳米粉体,并使用TEM、XRD和Raman光谱对产物进行了表征.结果表明,在本文条件下可以得到粒径为10～80nm纳米粉体,通过控制反应条件可以达到控制颗粒尺寸的目的,反应时间和反应温度对颗粒尺寸有显著的影响.
关键词:
钛酸钡
,
溶剂热
,
纳米粉体
徐耀
,
范文浩
,
章斌
,
吴东
,
孙予罕
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2002.03.009
以乙醇为溶剂,正硅酸乙酯(TEOS,tetraethoxysilane)在氢氧化铵催化下水解缩聚为纳米尺度的无定型SiO2溶胶颗粒,二甲基二乙氧基硅烷(DDS,dimethyldiethoxysilane)在盐酸催化下水解缩聚为线状聚二甲基硅氧链.用混合溶胶在玻璃基片上旋转镀膜,然后于80℃空气气氛下热处理.实验证明通过DDS将疏水的双甲基链引入镀膜胶体,使膜兼具疏水性和减反射性能.利用激光散射粒度分析仪和电子显微镜研究了溶胶颗粒的粒度变化和聚集情况等溶胶微结构,用物理吸附仪研究了膜的孔结构,考察了热处理前后膜的疏水性和透射谱,得到了溶胶微结构与膜性能之间的关联.
关键词:
溶胶凝胶法
,
疏水
,
减反射
,
膜
,
TEOS
,
DDS
贾红宝
,
孙菁华
,
徐耀
,
吴东
,
吕海兵
,
袁晓东
材料科学与工程学报
采用溶胶-凝胶法在硅片基底上制备ZrO2薄膜,在150℃～750℃范围内不同温度下进行热处理,研究了热处理对膜层结构和光学性能的影响.X射线反射用于膜层厚度和界面粗糙度分析,结果表明热处理温度由150℃升至750℃,膜层厚度由常温状态下的112.3nm减小到34.0nm,表面和界面粗糙度均小于2nm.以X射线反射法测得的膜层厚度为初始值,对椭圆偏振仪的测量结果进行拟合,得到不同温度的膜层折射率,结果表明热处理温度为550℃时膜层折射率达到最大值.X射线反射作为直接的膜层厚度测试手段,所得结果为准确分析椭偏光谱提供了参考.
关键词:
溶胶-凝胶
,
二氧化锆
,
X射线反射法
,
椭偏光谱法
