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在线净化液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中的6种孕激素

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01044

建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离，流动相采用0.5％（v / v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8％~107.5％之间，相对标准偏差在6.3％~11.8％之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。

关键词: 在线净化 , 液相色谱-串联质谱 , 孕激素 , 牛奶

在线净化-液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

堵燕钰 , 罗漪涟 , 王洁琼 , 吴冬梅 , 翟云忠 , 殷雪琰 , 徐牛生

环境化学

本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol· L-1乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C18分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1-50 ng· mL-1浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5 μg·kg-1、氟虫腈硫醚0.1 μg· kg-1、氟虫腈砜0.1 μg·kg-1、氟甲腈0.1 μg·kg-1.该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.

关键词: 在线净化 , 蔬菜 , 氟虫腈 , LC-MS/MS

亲水相互作用色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱检测奶粉中的氟乙酸钠

赵善贞 , 伊雄海 , 时逸吟 , 徐牛生 , 张凯元 , 邓晓军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11040

基于亲水相互作用色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱系统，建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂，用6 mol／L 硫酸调节 pH 值，经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。结果表明，该方法在1～50μg／kg 范围内线性关系良好，定量限为1μg／kg，平均回收率为85.5％～106％，相对标准偏差为5.20％～13.6％。该方法可用于配方奶粉、脱脂奶粉和乳清粉等奶粉产品中氟乙酸钠的快速筛查和定量分析。

关键词: 亲水相互作用色谱 , 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 , 氟乙酸钠 , 奶粉

小分子与三链 DNA相互作用的研究进展

杨洪梅 , 徐牛生 , 姚文斌 , 石磊 , 李金英 , 刘淑莹

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.12.160147

三链DNA是一种具有众多生理学功能的生物大分子，可用于基因的表达调控，可以作为一种基因疗法的手段控制基因的转录和调节特定基因的表达。药物小分子与DNA的相互作用对于实现小分子的药理功能并介导相关生理过程都是非常重要的。在过去的几十年里，科学家们付出了很多努力来研究三链核酸的结合剂，然而报道的比较有效的筛选方法并不多。本文从提高TC型三链DNA稳定性的策略、三链DNA与结合剂相互作用的研究方法的原理及应用、研究方法的展望三方面展开论述。主要阐述了平衡透析法、纳米金比色法、多种核酸结构混合变温法、离心超滤法、电喷雾直接进样法、液质联用法和光谱学方法（紫外分光光谱、荧光光谱、圆二色光谱）等几种方法的原理、应用及存在的问题，对小分子配体与三链DNA相互作用的研究具有重要的意义。

关键词: 小分子配体 , 三链DNA , 稳定性 , 筛选方法 , 应用

固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定食品中噻酮磺隆的残留

张海超 , 艾连峰 , 马育松 , 徐牛生

环境化学

建立了食品中噻酮磺隆残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.结果表明,噻酮磺隆在0.5-50 ng· mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.在5、10、50 μg· kg-1加标水平下,平均加标回收率为73.4％-114.6％,相对标准偏差为4.38％-11.09％.该方法稳定、可靠,可满足食品中噻酮磺隆残留残留的检测与确证.

关键词: 噻酮磺隆 , 酮脲磺草吩酯 , 固相萃取 , 液相色谱串联质谱 , 残留

萘普生稀土(Ce、Gd)配合物的合成及稳定性研究

陈朝军 , 李俊恒 , 杨秉呼 , 蒋绥萍 , 赵国丁

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.05.020

本文合成了萘普生稀土(Ce、Gd)配合物,测定了配合物配位数并依据徐光宪关于水溶液中配合物的吸附平衡理论求得逐级稳定常数βi.

关键词: 萘普生 , 铈 , 钆 , 稳定性

不同应力状态下混凝土空间徐变的统一表达式

黄胜前 , 杨永清 , 李晓斌 , 陈志伟

材料导报

单轴、双轴和三轴徐变试验结果表明,混凝土的徐变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴徐变试验得到的徐变系数、徐变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间徐变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间徐变,介绍了应力组合对有效徐变泊松比的影响和基于有效徐变泊松比的空间徐变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力徐变系数(ψ)m和偏应力徐变系数(ψ) d,提出了基于这两个徐变系数的空间徐变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间徐变.

关键词: 混凝土 , 单轴 , 双轴 , 三轴 , 应力状态 , 空间徐变

再生粗骨料混凝土收缩徐变性能试验

霍俊芳 , 李晨霞 , 侯永利 , 吕笑岩

硅酸盐通报

为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期徐变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的徐变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩徐变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的徐变性能,具有较低的徐变度.

关键词: 再生混凝土 , 配合比 , 徐变

FRP应力松弛及徐变性能的研究近展

李建辉 , 邓宗才

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2007.03.016

本文阐述了FRP应力松弛、徐变性能的研究意义,总结了国内外关于应力松弛、徐变性能的最新研究成果及主要影响因素,并探讨了应力松弛和徐变的计算模型,对未来FRP长期性能研究的发展方向做出了展望.

关键词: FRP , 应力松弛 , 徐变 , 前景展望

等强度下混凝土组分对徐变性能的影响

何智海 , 钱春香 , 钱桂枫 , 孟凡利 , 程飞 , 高祥彪 , 庄园

功能材料

采用自制的徐变加载装置,研究了聚乙烯醇(PVA)纤维、双掺粉煤灰和矿渣以及减缩剂对7d等强度混凝土徐变性能的影响规律,结合与混凝土同水胶比浆体的化合结合水量分析了其影响机理.结果表明,混凝土徐变系数发展较快,加载100d左右趋于稳定;减缩剂和双掺矿物掺合料均明显降低了混凝土的徐变系数,以掺减缩剂效果更好,450d值仅为0.63,而PVA纤维增加了徐变系数;混凝土的徐变系数随浆体化学结合水量的增加而降低,60d早龄期浆体水化有利于降低徐变系数,450d后期水化产物对降低混凝土的徐变系数贡献不大.

关键词: 混凝土 , 徐变系数 , 化学结合水 , 减缩剂 , 等强度

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