王传现
,
黄帆
,
王敏
,
盛永刚
,
张缙
,
韩丽
,
宋青
,
李晓虹
,
徐敦明
,
丁卓平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11010
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1％甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ～ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3％ ～ 100.5％,RSD为3.4％ ～ 10.0％.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
硝基呋喃
,
代谢物
,
水产品
王巧玲
,
于玥
,
徐敦明
,
张志刚
,
方恩华
,
冯峰
,
张峰
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027
建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.9998,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
左旋肉碱
,
调制乳粉
,
衍生化
严丽娟
,
吴敏
,
张志刚
,
周昱
,
林立毅
,
方恩华
,
徐敦明
,
陈鹭平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.023
建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法.样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1:1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测.结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系.原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N＞10)为0.05 mg/kg.
关键词:
亲水作用色谱-电喷雾串联质谱
,
三聚氰胺
,
原料奶
,
奶制品
郑向华
,
林立毅
,
方恩华
,
黄永辉
,
周爽
,
周昱
,
郑小严
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08019
建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定.考察了不同种类食品的提取、净化方法.23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05 ～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99.方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02 ～0.2 mg/kg.在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77％～112％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1％～12.5％.该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
食品
王连珠
,
周昱
,
黄小燕
,
王瑞龙
,
林子旭
,
陈泳
,
王登飞
,
林德娟
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05051
采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法.结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氰威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果.经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量.结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4％～126％,相对标准偏差为3.3％ ～ 26％;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2～ 10 μg/kg.本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
QuEChERS
,
蒸发残渣
,
氨基甲酸酯类农药
,
蔬菜
徐敦明
,
陈燕
,
周爽
,
连英杰
,
陈鹭平
,
林立毅
,
周昱
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07011
建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经50％ (v/v)甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式.实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5 ～1000mg/kg时,回收率为80.2％ ～ 115.3％,相对标准偏差(n=6)小于12％;方法检出限(LOD)为0.1 mg/kg,定量限(LOQ)为0.5mg/kg.该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
顺丁烯二酸
,
顺丁烯二酸酐
,
淀粉及其制品
黄何何
,
张缙
,
徐敦明
,
周昱
,
罗佳
,
吕美玲
,
陈树宾
,
王连珠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03003
建立了高效液相色谱-串联质谱法（ HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经 QuEChERS法进行预处理，选用含1％（ v/v）乙酸的乙腈溶液提取，无水硫酸镁和十八烷基硅烷（ C18）粉末净化，以 C18色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正负离子分段扫描和多反应监测模式（ MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500μg/L，丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500μg/L，2，3，5-三碘苯甲酸、2，4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000μg/L，赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000μg/L的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0μg/kg，方法定量限为0.10~15.0μg/kg，样品添加回收试验的平均回收率为73.0％~111.0％，相对标准偏差为3.0％~17.2％（ n=6）。该方法快速简便，定量准确，可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
植物生长调节剂
,
水果
王巧玲
,
于玥
,
徐敦明
,
张志刚
,
方恩华
,
冯峰
,
张峰
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027
建立了柱前衍生-高效液相色谱（ HPLC）测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol／L 盐酸超声提取后，采用阳离子交换固相萃取柱净化，在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与 L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应，使用配有二极管阵列检测器（ DAD）的高效液相色谱仪测定，外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg／L 范围内线性关系良好，线性方程为 y＝164.4x-11.3，相关系数为0.9998，加标回收率为84.3％~86.0％，相对标准偏差为1.93％~3.18％。该方法的检出限为10 mg／kg，定量限为25 mg／kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定，20个样品中均检出了左旋肉碱，含量为53~163 mg／kg。该方法快速、简便、准确，适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
左旋肉碱
,
调制乳粉
,
衍生化
徐敦明
,
卢声宇
,
陈达捷
,
蓝锦昌
,
张志刚
,
杨方
,
周昱
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10003
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留.ASE萃取压力为1.03 × 107 Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v).萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱.洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量.方法的准确度和精密度均符合残留分析要求.方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg.方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求.
关键词:
加速溶剂萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
吡唑
,
吡咯
,
残留分析
,
农药
严丽娟
,
李文斌
,
洪煜琛
,
吴敏
,
徐敦明
,
林立毅
,
顾春燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10036
建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法.样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D2和维生素D3进行检测,内标法定量.结果表明维生素D2和维生素D3在5~5000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg.在5、10和100 μg/kg添加水平下,维生素D2和维生素D3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%.该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定.
关键词:
液相色谱-大气压化学电离串联质谱
,
维生素D
,
婴幼儿配方奶粉
