孙辉
,
王力军
,
张力
,
罗远辉
,
徐志高
金属功能材料
本文介绍了溶剂萃取、离子交换、电解精炼和区域熔炼等冶金提纯方法在高纯铁制备过程中的应用.采用溶剂萃取法和离子交换法,可以除去溶液中的大多数金属杂质,得到纯度为4N的高纯铁溶液.通过氢还原或电解精炼,可进一步去除杂质元素并获得纯度为6N的金属铁材料.区域熔炼法可对铁进行进一步精炼,使纯度达到极限.对不同的原料纯度以及不同的产品纯度要求,采用的工艺方法也有相应的变化,但一般采用几种方法相结合的工艺路线制备品质优良的高纯铁.
关键词:
高纯铁
,
溶剂萃取
,
离子交换
,
电解精炼
,
区域熔炼
何正艳
,
张臻悦
,
余军霞
,
徐志高
,
徐源来
,
周芳
,
池汝安
中国有色金属学报(英文版)
doi:10.1016/S1003-6326(16)64433-3
为了更好地了解风化壳淋积型稀土矿中稀土和铝的浸出过程，运用色谱塔板理论对稀土和铝的柱浸传质过程进行研究。结果表明，在一定范围内，提高铵根离子浓度能强化浸出传质过程。浸取剂 pH 在2~8的范围内对稀土的浸取传质效率几乎没有影响，而在强酸性条件下(pH＜4)能提高铝的浸出传质效率。存在一最佳流速使浸取传质效率最高。稀土的最佳浸取条件如下：浸取剂 pH 4~8、铵根离子浓度0.4 mol/L、流速0.5 mL/min。稀土和铝的浸出传质效率由低到高的顺序均为(NH4)2SO4
关键词:
柱浸过程
,
风化壳淋积型稀土矿
,
稀土
,
铝
,
铵盐
,
传质
王志刚
,
陈伟东
,
闫淑芳
,
范秀娟
,
徐志高
稀有金属
在Na2SiO3+NaOH+Na2EDTA体系下,采用恒压模式对氢化锆进行微弧氧化处理获得ZrO2陶瓷层.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪、电子能谱(EDS)仪,分析了陶瓷层的表面形貌、截面形貌、相结构及陶瓷层的元素分布.结果表明:在硅酸盐体系中,通过恒压模式在ZrH1.8表面制得膜厚约为45 μm的ZrO2陶瓷膜,膜层分为过渡层、致密层和疏松层.EDS结果表明:微弧氧化陶瓷层中除基体元素Zr及溶液元素O外,未发现Si、Na等溶液元素的出现,说明SiO32-、Na+等没有参与反应;在硅酸盐体系中ZrH1.8表面微弧氧化陶瓷层主要由M-ZrO2、T-ZrO2及C-ZrO2构成,M-ZrO2约90％.
关键词:
氢化锆
,
微弧氧化
,
硅酸盐
,
阻氢渗透
闫国庆
,
陈伟东
,
范秀娟
,
闫淑芳
,
徐志高
稀有金属
采用溶胶凝胶法在氢化锆表面制备防氢渗透膜层,分析了不同前驱体溶胶浓度对氢化锆表面膜层的性能影响.借助XRD、SEM等分析手段对氧化层的物相组成和形貌进行分析,并采用真空脱氢试验测试氧化层的阻氢性能PRF值(permeation reduction factor).试验表明,在前驱体溶胶浓度范围内可制膜层厚度为5～14.3 μm,膜层厚度随着溶胶浓度升高呈现先升高后下降的趋势.当溶胶浓度低于1.0 mol/L时,不易生成连续完整的膜;当溶胶浓度高于1.0 mol/L时,膜层表面出现了颗粒堆积和裂纹,膜层不连续.氧化物的相结构无明显改变,以单斜相M-ZrO2和四方相T-ZrOx为主;氧化层的PRF值在9.86～10.43之间变化.
关键词:
氢化锆
,
防氢渗透层
,
氧化层
,
前驱体浓度
闫淑芳
,
刘向东
,
陈伟东
,
王志刚
,
范秀娟
,
徐志高
稀有金属材料与工程
采用恒压模式分别在不同浓度Na2SiO3电解液体系下对ZrH1.8表面进行微弧氧化处理,利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、膜层测厚仪测试了陶瓷层的相结构、表面形貌、截面形貌及厚度,通过真空脱氢实验评估了陶瓷层的阻氢性能.研究结果表明:当Na2SiO3浓度在6～14 g/L变化时,陶瓷层的厚度在25～61 μm范围内.随着Na2SiO3浓度的增加,电解液的电导率线性增大,微弧氧化陶瓷层厚度逐渐减小.氢化锆表面微弧氧化陶瓷层由致密层和疏松层构成,靠近基体一侧为致密层,陶瓷层外层为疏松层,在疏松层中存在空洞和裂纹缺陷.陶瓷层由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-ZrO1.88)构成,且以单斜相氧化锆(M-ZrO2)为主,随着电解液中Na2SiO3浓度的增加,四方相T-ZrO1.88在陶瓷层中比例增大.综合比较,在Na2SiO3浓度为8g/L的电解液体系下可以获得厚度适中,表面平整,致密性较好,阻氢性能优异的陶瓷层,陶瓷层的PRF值达到最大值10.8.
关键词:
氢化锆
,
微弧氧化
,
陶瓷层
,
电解液体系
闫淑芳
,
刘向东
,
陈伟东
,
王志刚
,
徐志高
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.10.007
采用WHD-30型双向交流脉冲电源对氢化锆表面进行微弧氧化处理,研究了负向电压对氢化锆表面微弧氧化膜的厚度、表面形貌、截面形貌、相结构及阻氢性能的影响.实验选取电解液体系为Na2 SiO3-NaOH-Na2 EDTA体系,正向电压为350V,电源频率为200 Hz,氧化时间为20 min;氢化锆表面微弧氧化膜的阻氢性能采用真空脱氢实验进行测试.研究结果表明:负向电压在120～ 160 V范围内变化时,氢化锆表面微弧氧化膜的厚度在30 ～ 90 μm范围内,氧化膜的厚度随着负向电压的升高而增大.氧化膜外部为疏松层,存在孔洞和裂纹缺陷,氧化膜内部为致密层,与基体结合紧密,无孔洞和裂纹缺陷.氧化膜相结构由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-Zr01.88)构成,并以单斜相氧化锆(M-Zr02)为主.负向电压升高有利于增大氧化膜致密层的厚度,进而提高氧化膜的阻氢能力.当负向电压为160 V时,氧化膜的阻氢能力最高,氢渗透降低因子(PRF,permeation reduction factor)值达到10.4.
关键词:
氢化锆
,
微弧氧化
,
负向电压
,
氧化膜
徐志高
,
吴延科
,
张建东
,
王鑫
,
张力
,
王力军
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.03.023
锆铪分离技术是生产核级锆和核级铪的核心技术.描述了锆铪的火法分离和湿法分离技术的现状,特别是甲基异丁基酮-硫氰酸法、磷酸三丁酯法、三辛胺法和改进的N235-H2SO4法等溶剂萃取分离锆铪的工业技术,并对各种工艺流程的优劣进行了技术和经济分析.此外,还重点介绍了锆铪溶剂萃取分离技术的新进展,采用的萃取剂主要包括:酸性含磷萃取剂(P2O4,Cyanex 923,Cynaex 925,PC-88A和Cyanes 272)、异构酸萃取剂(Versatic acid 10)、碱性胺类萃取剂(Aliquat 336)、醚类萃取剂(DC18C6,18C6,B15C5和PEG2000)、螯合萃取剂(LIX84-IC)、协同萃取体系(螯合萃取剂与中性含磷萃取剂)和中性含硫萃取剂(DBSO)等.酸性含磷萃取剂和醚类萃取剂对锆铪分离有较好的效果,对其萃取机制、热力学和动力学等基础性研究较多.这些分离技术仅限于实验室规模的研究,距离产业化应用尚需进行深入研究和扩大实验验证.由于采用溶剂萃取分离锆铪技术会产生环境污染问题,加强绿色锆铪分离工艺的研究和开发是锫铪溶剂萃取分离技术的发展方向.
关键词:
锆
,
铪
,
分离
,
进展
詹光
,
徐志高
,
余军霞
,
池汝安
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.03.006
以La(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,表面活性剂PEG作分散剂,采用撞击流反应器制备碳酸镧,经焙烧得到超细氧化镧粉体.研究了分散剂种类、分散剂加入量、反应物摩尔比n(NH4HCO3)/n(LaO3)、反应温度、反应时间、搅拌速度、焙烧温度和焙烧时间等因素对La2O3粒径的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪监测氧化镧的粒径,并且通过热重(TG)、红外(IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等表征手段对产品进行表征,结果表明,所得氧化镧为纺锤形超细粉体,颗粒大小均匀,粒径分布较窄.
关键词:
撞击流
,
氧化镧
,
超细粉体
,
沉淀法
闫淑芳
,
刘向东
,
陈伟东
,
王志刚
,
范秀娟
,
徐志高
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.04.017
采用恒压模式分别在Na2 SiO3,Na5P3O10和Na5P3O10+ H2O2电解液体系下对ZrH1.8表面进行微弧氧化(MAO),利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、膜层测厚仪测试了陶瓷层的表面形貌、截面形貌、相结构及陶瓷层厚度,通过真空脱氢实验评估了陶瓷层的阻氢性能.研究结果表明:采用微弧氧化技术在氢化锆表面可以制得厚度范围在35 ～60 μm的微弧氧化陶瓷层.不同的电解液体系下在氢化锆表面得到的微弧氧化陶瓷层的厚度不同,Na2 SiO3电解液体系下得到的陶瓷层最厚,Na5P3O10+ H2O2电解液体系次之,Na5P3O10电解液体系最薄.氢化锫表面微弧氧化陶瓷层由致密层和疏松层构成,靠近基体一侧为致密层,陶瓷层外层为疏松层.微弧氧化陶瓷层主要由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和少量的四方相氧化锫(T-ZrO2)构成;综合比较,在Na5P3O10+ H2O2电解液体系下可以获得厚度适中,表面平整,致密性较好,阻氢性能优异的陶瓷层,陶瓷层的PRF值达到最大值12.1.
关键词:
氢化锆
,
微弧氧化
,
陶瓷层
,
电解液体系
