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酰胺-尿素-NaBr熔体中电沉积Tb-Co合金的研究

王建朝 , , 何凤荣 , 童叶翔 , 刘冠昆

中国稀土学报

在353 K的乙酰胺-尿素-NaBr熔体中, Co(Ⅱ)一步不可逆还原为金属Co, 测得α为0.23和D0为1.25×10-6 cm2*s-1; Tb(Ⅲ)不能单独还原为Tb, 但是可以被Co2+诱导而共沉积. 由恒电位电解法得到非晶态的Tb-Co 合金; Tb的含量随阴极电位的负移、 Tb3+/Co2+摩尔比增大及电解时间延长而增大, Tb的最大含量可达83.91 wt%. Tb-Co合金膜经高温晶化后用X射线衍射分析其组成为(TbCo3)12R.

关键词: 物理化学 , 乙酰胺-尿素-NaBr熔体 , 电还原 , 诱导共沉积 , Tb-Co合金膜 , 非晶态合金 , 稀土

乙二醇在Pd-CeO2/C催化剂上的电化学氧化

, 沈培康

功能材料

用交替微波加热法快速制备纳米CeO2/C复合材料,进而制备Pd-CeO2/C催化剂.首次用循环伏安和计时电位法研究了碱性溶液中乙二醇在该催化剂上的电化学氧化行为.实验结果表明,Pd-CeO2/C催化剂对乙二醇的电化学氧化比单纯的Pr/C催化剂具有更好的催化活性.稳态恒电流极化实验结果证明,Pd-CeO2/C催化剂对醇氧化产生的中间物有较好的抗毒化能力.

关键词: 微波加热法 , 乙二醇 , 燃料电池 , CeO2

乙酰胺-尿素-NaBr熔体中Gd-Co合金膜的电沉积研究

李高仁 , , 童叶翔 , 刘冠昆

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.02.004

利用循环伏安法和恒电位电解法探讨了353 K时乙酰胺-尿素(26.7%, 质量分数)-NaBr(12.0%, 质量分数)熔体体系中Gd-Co合金膜的电化学制备.研究了沉积时的电流密度、时间、温度以及Gd(Ⅲ)/Co(Ⅱ)浓度比对沉积膜质量的影响.结果表明, 在乙酰胺-尿素(26.7%)-NaBr(12.0%)熔体中, 控制恰当的体系组成和沉积条件, 均可得到表面均匀、附着力强、有金属光泽的灰黑色非晶态Gd-Co合金膜, 其中Gd的质量分数可达4.92%~85.89%, 所得到的沉积膜通过SEM, EDS 和 XRD进行了分析.

关键词: 乙酰胺-尿素-NaBr熔体 , 诱导共沉积 , Gd-Co , 非晶态

流动注射化学发光法测定异丙

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙含量,回收率为96.1%~99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙

不同应力状态下混凝土空间变的统一表达式

黄胜前 , 杨永清 , 李晓斌 , 陈志伟

材料导报

单轴、双轴和三轴变试验结果表明,混凝土的变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴变试验得到的变系数、变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间变,介绍了应力组合对有效变泊松比的影响和基于有效变泊松比的空间变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力变系数(ψ)m和偏应力变系数(ψ) d,提出了基于这两个变系数的空间变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间变.

关键词: 混凝土 , 单轴 , 双轴 , 三轴 , 应力状态 , 空间

再生粗骨料混凝土收缩变性能试验

霍俊芳 , 李晨霞 , 侯永利 , 吕笑岩

硅酸盐通报

为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的变性能,具有较低的变度.

关键词: 再生混凝土 , 配合比 ,

FRP应力松弛及变性能的研究近展

李建辉 , 邓宗才

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2007.03.016

本文阐述了FRP应力松弛、变性能的研究意义,总结了国内外关于应力松弛、变性能的最新研究成果及主要影响因素,并探讨了应力松弛和变的计算模型,对未来FRP长期性能研究的发展方向做出了展望.

关键词: FRP , 应力松弛 , , 前景展望

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ~ 500μg/L,检出限为4~5μg/kg.涕灭、涕灭砜、涕灭亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5%~115%,相对标准偏差为6.35%~ 15.1%.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭 , 涕灭 , 涕灭亚砜 , 花生

等强度下混凝土组分对变性能的影响

何智海 , 钱春香 , 钱桂枫 , 孟凡利 , 程飞 , 高祥彪 , 庄园

功能材料

采用自制的变加载装置,研究了聚乙烯醇(PVA)纤维、双掺粉煤灰和矿渣以及减缩剂对7d等强度混凝土变性能的影响规律,结合与混凝土同水胶比浆体的化合结合水量分析了其影响机理.结果表明,混凝土变系数发展较快,加载100d左右趋于稳定;减缩剂和双掺矿物掺合料均明显降低了混凝土的变系数,以掺减缩剂效果更好,450d值仅为0.63,而PVA纤维增加了变系数;混凝土的变系数随浆体化学结合水量的增加而降低,60d早龄期浆体水化有利于降低变系数,450d后期水化产物对降低混凝土的变系数贡献不大.

关键词: 混凝土 , 变系数 , 化学结合水 , 减缩剂 , 等强度

化学外加剂对混凝土变的影响规律研究

张异 , 钱春香 , 赵飞 , 何智海 , 曲军 , 郭景强 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.023

采用自制的变加载装置,研究了萘系减水剂、聚羧酸减水剂以缓凝组分、减缩组分对等配合比混凝土变的影响规律,结合与混凝土同水灰比浆体非可蒸发水含量及混凝土内部相对湿度演化分析了其影响机理.结果表明,相比萘系减水剂,聚羧酸减水剂能显著降低混凝土的变,其中以早强型聚羧酸减水剂的效果最好;减缩剂对混凝土的变有降低作用,缓凝组分的掺入对变有不利影响;聚羧酸减水剂和减缩组分能通过降低混凝土内部水分传输和向外界扩散来降低变;早强型聚羧酸使浆体具有较多的水化产物数量,对强度的增加和变的降低有一定好处,缓凝组分的掺入会延缓水化并减少总水化产物数量,降低强度,使变增加.

关键词: 混凝土 , 变度 , 减水剂 , 非可蒸发水 , 内部相对湿度

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