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ZrO2纳米粉体的形貌可控合成及其吸附性能研究

刘璐 , 刘文燕 , , 夏风 , 肖建中

人工晶体学报

利用水热法,以Zr(SO4)2·4H2O为原料,添加Na2SO4后合成出花状和棒状形貌可控的纳米ZrO2纳米粉体.随着SO42-浓度升高,t-ZrO2含量逐渐减少,颗粒微观形貌由三维花状变为二维棒状.利用XRD和SEM研究了Na2SO4对ZrO2粉体相结构、微观形貌和粒径的影响规律.确定了SO42-对结构和形貌调控的关键性作用,并提出了可能的成型机理.花状ZrO2对罗丹明B有良好的吸附性能,吸附容量达到20 mg/g,而棒状ZrO2的吸附性能一般,仅为4 mg/g.

关键词: 水热法 , 形貌可控 , ZrO2 , 吸附性能

氧化钇对氧化铝陶瓷致密化的影响

刘文燕 , , 刘璐 , 夏风 , 肖建中

人工晶体学报

采用湿法球磨方法将不同含量氧化钇粉末添加到氧化铝粉末中,经冷等静压成型,1550℃常压烧结.通过研究发现,当氧化钇含量低于0.25wt%时,晶粒长大,存在封闭晶内气孔,相对密度变小,致密化程度低;当氧化钇含量介于0.25wt%~0.75wt%时,随着氧化钇含量增加,封闭气孔减少,晶粒减小,致密化程度增高;当氧化钇含量为1.0wt%时,在晶界生成第二相钇铝石榴石,相对密度较小,致密化程度降低.

关键词: 氧化铝 , 氧化钇 , 致密化 , 气孔

反相柱色谱法分离纯化洛沙原料中的杂质

聂晶 , 文毅 , 余琼卫 , 相秉仁 , 冯钰锜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.014

采用反相柱色谱法对洛沙原料中的洛沙同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备.收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液.对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙的相同,质谱裂解规律与洛沙一换致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证.与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高.

关键词: 反相柱色谱 , 纯化 , 洛沙 , 同分异构体 , 质谱 , 核磁共振

液相色谱-串联质谱法测定毛发中的司唑醇

向平 , 沈敏 , 沈保华 , 严慧

色谱

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司唑醇;给药后豚鼠毛中司唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司唑醇的分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 唑醇 , 毛发

不同应力状态下混凝土空间变的统一表达式

黄胜前 , 杨永清 , 李晓斌 , 陈志伟

材料导报

单轴、双轴和三轴变试验结果表明,混凝土的变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴变试验得到的变系数、变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间变,介绍了应力组合对有效变泊松比的影响和基于有效变泊松比的空间变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力变系数(ψ)m和偏应力变系数(ψ) d,提出了基于这两个变系数的空间变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间变.

关键词: 混凝土 , 单轴 , 双轴 , 三轴 , 应力状态 , 空间

再生粗骨料混凝土收缩变性能试验

霍俊芳 , 李晨霞 , 侯永利 , 吕笑岩

硅酸盐通报

为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的变性能,具有较低的变度.

关键词: 再生混凝土 , 配合比 ,

高效液相色谱法测定舒普深中的舒巴钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 舒普深 , 舒巴 , 头孢哌酮钠

FRP应力松弛及变性能的研究近展

李建辉 , 邓宗才

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2007.03.016

本文阐述了FRP应力松弛、变性能的研究意义,总结了国内外关于应力松弛、变性能的最新研究成果及主要影响因素,并探讨了应力松弛和变的计算模型,对未来FRP长期性能研究的发展方向做出了展望.

关键词: FRP , 应力松弛 , , 前景展望

等强度下混凝土组分对变性能的影响

何智海 , 钱春香 , 钱桂枫 , 孟凡利 , 程飞 , 高祥彪 , 庄园

功能材料

采用自制的变加载装置,研究了聚乙烯醇(PVA)纤维、双掺粉煤灰和矿渣以及减缩剂对7d等强度混凝土变性能的影响规律,结合与混凝土同水胶比浆体的化合结合水量分析了其影响机理.结果表明,混凝土变系数发展较快,加载100d左右趋于稳定;减缩剂和双掺矿物掺合料均明显降低了混凝土的变系数,以掺减缩剂效果更好,450d值仅为0.63,而PVA纤维增加了变系数;混凝土的变系数随浆体化学结合水量的增加而降低,60d早龄期浆体水化有利于降低变系数,450d后期水化产物对降低混凝土的变系数贡献不大.

关键词: 混凝土 , 变系数 , 化学结合水 , 减缩剂 , 等强度

化学外加剂对混凝土变的影响规律研究

张异 , 钱春香 , 赵飞 , 何智海 , 曲军 , 郭景强 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.023

采用自制的变加载装置,研究了萘系减水剂、聚羧酸减水剂以缓凝组分、减缩组分对等配合比混凝土变的影响规律,结合与混凝土同水灰比浆体非可蒸发水含量及混凝土内部相对湿度演化分析了其影响机理.结果表明,相比萘系减水剂,聚羧酸减水剂能显著降低混凝土的变,其中以早强型聚羧酸减水剂的效果最好;减缩剂对混凝土的变有降低作用,缓凝组分的掺入对变有不利影响;聚羧酸减水剂和减缩组分能通过降低混凝土内部水分传输和向外界扩散来降低变;早强型聚羧酸使浆体具有较多的水化产物数量,对强度的增加和变的降低有一定好处,缓凝组分的掺入会延缓水化并减少总水化产物数量,降低强度,使变增加.

关键词: 混凝土 , 变度 , 减水剂 , 非可蒸发水 , 内部相对湿度

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