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氮和硫共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备及可见活性研究

黄绵峰 , 郑治祥 , , 吴玉程

材料热处理学报

以钛酸四丁酯、三乙醇胺和硫脲为前驱物,采用溶胶-凝胶法合成了氮硫共掺杂纳米TiO2光催化剂,以XRD、DRS、PL、FTIR、SEM、TEM、XPS等手段对所制备的粉体进行了性能表征;并以日光色镝灯为光源,研究了催化剂对光降解甲基橙的活性.结果表明,除了700℃煅烧样品是锐钛矿和金红石晶型共存外,其它掺杂催化剂主要是锐钛矿晶型.不同温度煅烧的催化剂在波长低于550nm的可见区域内都有高的吸光度.可见光光催化结果表明,500℃煅烧制得的掺杂氧化钛光催化剂表现出最佳的光催化活性,180min内对甲基橙溶液的降解率达到76.7%.

关键词: 氮、硫共掺杂 , 纳米TiO2 , 可见 , 光催化

溅射功率对射频磁控溅射Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜性能的影响

汪冬梅 , 周海波 , 朱晓勇 , 吕珺 , , 吴玉程 , 郑治祥

金属功能材料

用射频磁控溅射技术,在纯氩气氛中不同溅射功率(120W~210W)下于玻璃衬底上制备了Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光谱仪和四探针测试仪等对所制备的薄膜进行了晶体结构、光学和电学性能分析.结果表明,纯氩气氛中不同溅射功率下玻璃衬底上原位沉积的ZAO薄膜具有明显的c轴择优取向性,它没有改变ZnO的六角纤锌矿结构;ZAO薄膜的可见区平均透光率不强烈依赖于溅射功率,为75%左右;原位沉积ZAO薄膜的电阻率达到102Ω·cm数量级范围,随溅射功率由120 W增大到210 W时,薄膜电阻率从132.67 Ω·cm降低到21.08 Ω·cm.

关键词: ZAO薄膜 , RF磁控溅射 , 结构性能 , 可见透过率 , 电阻率

热处理气氛对铈离子掺杂SiO2发性能的影响

, 郑治祥 , 汤文明 , 吴玉程

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2007.03.009

采用溶胶-凝胶技术制备了Ce3+离子掺杂的SiO2粉体,并在H2、Ar和空气三种气氛中分别进行1000℃保温2h的热处理.采用红外光谱仪、紫外-可见吸收光谱仪以及荧光光谱仪对热处理前后成分以及光学性能进行测试,研究不同气氛中的热处理对SiO2粉体中的Ce3+离子光学性能的影响.结果表明,在H2和Ar气氛中热处理,相对于空气气氛而言,样品的发光强度有明显的增强.其中H2气氛中处理的样品发光强度约为空气气氛中处理样品发光强度的12倍.同时热处理气氛的改变也可以通过影响Ce3+离子配位场使其发光波长产生漂移,氢气中处理的样品发光峰位于435 nm,氩气中处理的样品发光峰位于455 nm,而空气中处理的样品发光峰位于445 nm.

关键词: 发光性能 , 气氛 , Ce3+离子掺杂 , 二氧化硅

射频磁控溅射Al掺杂ZnO薄膜的退火性质分析

汪冬梅 , 吕珺 , , 吴玉程 , 郑治祥

金属功能材料

采用射频磁控溅射技术制备了高度择优取向的Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜,并对所制备的薄膜在纯氩气氛中进行了400℃、1h和2h的退火处理,将前者再于空气中相同温度下退火1h.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光谱仪和四探针测试仪等对退火前后薄膜进行了表征和光学、电学性能研究.研究表明,退火处理对ZAO薄膜的晶体、光学和电学性能有影响.原位沉积的薄膜电阻率为2.59Ω·cm,可见区透过率约70%.400℃纯Ar气氛中退火1h后,ZAO薄膜的平均晶粒有所长大,薄膜内应力有所减小;薄膜可见区平均透过率从70%提高到将近80%;薄膜的电阻率变化不明显,从2.59Ω·cm降低到1.37Ω·cm.400℃纯Ar气氛中退火2h后,薄膜的可见区透过率和电阻率分别为75%和14.7Ω·cm.400℃纯氩气氛中退火1h再经过空气中退火1h后,薄膜的可见区透过率和电阻率分别为80%左右和0.69Ω·cm.

关键词: ZAO薄膜 , 退火处理 , 结晶性能 , 透光率 , 电阻率

纯Ar气氛中退火对Al掺杂ZnO薄膜性能的影响

汪冬梅 , 吕珺 , , 吴玉程 , 郑治祥

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2007.04.011

用射频磁控溅射技术制备了高度择优取向的Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜,并对薄膜在纯氩气中进行了400~600℃的退火处理.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、光谱仪和四探针测试仪等对退火前后薄膜进行了表征和光学、电学性能研究.研究表明,纯氩气中退火处理对ZAO薄膜的晶体、光学和电学性能有影响.原位沉积的薄膜电阻率2.59Ωcm,可见区透过率约70%.500℃纯Ar气氛中退火1h后,ZAO薄膜的平均晶粒有所长大,薄膜内应力达到最小,接近于松弛状态;薄膜可见区平均透过率从70%提高到80%左右;而薄膜的电阻率变化不明显,从2.59Ωcm降低到1.13Ωcm.

关键词: Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜 , 退火处理 , 结晶性能 , 透光率 , 电阻率

膨胀石墨负载纳米TiO2光催化剂的制备及对甲基橙溶液的吸附与光降解

黄绵峰 , 郑治祥 , , 吴玉程

功能材料

以钛酸丁酯为钛源,膨胀石墨为载体,采用溶胶-凝胶法成功地制备了膨胀石墨(EG)负载TiO2光催化剂(TEG),采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积等分析技术对样品进行表征,以甲基橙为目标降解物,考察了热处理温度、负载次数、目标降解物浓度等不同条件下催化剂的光催化性能.结果表明,氧化钛以纳米颗粒的形式附着在膨胀石墨薄片表面,具有疏松多孔蠕虫状结构的膨胀石墨为氧化钛提供高浓度的三维降解环境,负载2次在500℃下经过3h热处理得到的催化剂在紫外激发下对甲基橙溶液表现出较高的光催化活性.

关键词: TiO2 , 膨胀石墨 , 吸附 , 光降解

溶胶-凝胶法制备Eu掺杂Sr2 MgSi2O7光致发光性能

, 刘家琴 , 郑治祥 , 吴玉程

材料热处理学报

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备稀土离子Eu掺杂的Sr2MgSi2O7硅酸盐基发光材料,通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、荧光分光光度计(PL)对样品的晶体结构、形貌及光学性能进行测试.XRD测试结果表明,在较低的处理温度下可获得Sr2MgSi2O7,但样品中也存在其它的杂质相.荧光光谱测试结果表明,经空气中处理的Eu3+在395 nm激发下产生590 nm、610 nm的发射峰,通过氢气还原处理后得到的Eu2+离子的发光从250到400 nm的紫外区可以激发峰值为460 nm左右的宽谱带,且随氢气还原温度的升高和Eu离子掺杂浓度的提高发光强度也增强.

关键词: 溶胶-凝胶法 , Sr2MgSi2O7 , 光致发光 , Eu掺杂

N掺杂纳米TiO2光催化剂的制备与表征

黄绵峰 , 郑治祥 , , 吴玉程

功能材料

以钛酸四丁酯为钛源,氨水为沉淀剂,采用水解-沉淀法制备出了氮掺杂纳米TiO2催化剂(N/TiO2),以XRD、DRS、PL、FTIR、SEM、TEM等手段对所制备的粉体进行了性能表征;并以目光色镝灯为光源,研究了催化剂对光降解甲基橙的活性.XRD结果表明,除了700℃煅烧样品是锐钛矿和金红石晶型共存外,其它N掺杂催化剂主要是锐钛矿晶型.DRS蛄果显示,不同温度煅烧的催化荆在波长低于550nm的可见区城内都有高的吸光度.先催化结果发现,700℃煅烧制得的N掺杂氧化钛光催化荆表现出最佳的光催化活性,120min内对甲基橙溶液的降解率达到69.7%.

关键词: N掺杂 , 纳米TiO2 , 光催化 , 可见

掺Ag量对绢云母负载纳米二氧化钛性能的影响

何早阳 , 吕珺 , 吴玉程 , 郑治祥 ,

金属功能材料

以绢云母为载体,采用水解-沉淀法制备出了绢云母负载纳米TiO2粉体(TiO2/M),在粉体表面沉积不同量的Ag2CO3,经400℃焙烧,制得不同掺Ag量的绢云母负载TiO2光催化剂,采用TG、XRD、SEM、EDS、UV等手段对样品进行了性能表征;并以日光色镝灯为光源,甲基橙为模拟污染物检测其光催化活性,研究了Ag的掺杂量对粉体中TiO2晶相结构、粒度和光催化性能的影响.结果表明:纳米TiO2均匀负载在绢云母上形成包覆层,Ag的掺杂抑制了TiO2晶粒的长大,减缓锐钛矿向金红石相的转变,同时Ag的掺杂形成新的能级结构,随Ag+/Ti4+摩尔比的增加,样品对光的吸收边逐渐红移至440~520 nm,具有明显的可见响应,当Ag+/Ti4+=0.05时,制得样品对甲基橙的光催化降解率是没有掺Ag的样品的1.5倍,相同条件下重复利用4次,该样品60 min对甲基橙的降解率仍然可达34%.

关键词: 二氧化钛 , 绢云母 , 水解-沉淀 , Ag掺杂 , 光降解

酸性电解液对Ti-6Al-4V合金微弧氧化的影响

王建民 , 郑治祥 , 汪景奇 , 刘君武 , 吴玉程 , , 吕瑶 , 汤文明

材料热处理学报

分别以H3PO4、H2SO4和HF为电解液对Ti-6Al-4V合金进行微弧氧化实验研究.利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究不同条件下钛板表面氧化膜的形貌、组成以及组织结构.结果表明,以10%的H3PO4为电解液,微弧氧化的起始电压为185V,表面形貌为火山口状,孔口大小为400~800nm;以10%H2SO4为电解液,微弧氧化的起始电压为80V,表面形貌同样为火山口状,孔口大小为100~200nm,电压升高到120V,氧化膜的形貌变为网状多孔结构;以0.2%的HF为电解液,微弧氧化的起始电压亦为80V,表面高低不平、分布着大小为100~200hm的小浅坑;氧化膜的相组成均为金红石型和锐钛矿型TiO2共存.

关键词: 微弧氧化 , 钛合金 , 多孔氧化膜 , 二氧化钛

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