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在溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中,于低温80℃反应30min即可制得结晶完好的磷酸铝方英石.详细考察了有机胺和HF的加入量、反应原料磷铝比和反应时间等对合成固体磷酸盐骨架结构的影响.粉末X射线衍射和高分辨固体核磁共振结果表明,合成的方英石晶体为α晶相,磷铝物种大部分位于分子筛骨架上,并以四配位的形式通过Al-O-P键相连.

关键词: 离子热合成 , 磷酸铝 , 方英石 , 固体核磁共振 , 离子液体

柠檬酸改性的H-Beta上2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸的脱水反应

徐仁顺 , 郭新闻 , 王桂茹 , 刘靖 , 张竹霞

催化学报

以改性的 H-beta 沸石分子筛为催化剂,代替传统的浓硫酸或发烟硫酸催化剂,使2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环生成 2-乙基蒽醌是一条清洁生产路线. 其中柠檬酸改性的 H-beta 催化剂表现出很好的催化性能,可以明显降低反应温度,缩短反应时间. 在柠檬酸改性的 H-beta 催化剂上,当反应温度为529 K, 反应时间为60 min时, 2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸的转化率为99.5%, 2-乙基蒽醌的选择性可达97.2%; 而在未经柠檬酸改性的 H-beta 催化剂上,当反应温度为550 K, 反应时间为60 min时, 2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸的转化率只有81.6%, 2-乙基蒽醌的选择性为96.4%.

关键词: H-beta沸石分子筛 , 柠檬酸 , 改性 , 2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸 , 脱水反应 , 2-乙基蒽醌

合成2-乙基蒽醌的新方法

徐仁顺 , 郭新闻 , 王桂茹 , 刘靖 , 张竹霞

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.025

报道了以柠檬酸改性的H-Beta沸石分子筛为催化剂,2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)脱水合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)的新工艺,并对反应条件进行了优化. 在优化的条件下,BE酸的转化率为99.5%,2-乙基蒽醌的选择性可达99.0%.

关键词: 乙基苯甲酰基苯甲酸 , 乙基蒽醌 , H-Beta沸石分子筛 , 柠檬酸改性

怀念徐仁贤研究员

膜科学与技术

关键词:

不同应力状态下混凝土空间徐变的统一表达式

黄胜前 , 杨永清 , 李晓斌 , 陈志伟

材料导报

单轴、双轴和三轴徐变试验结果表明,混凝土的徐变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴徐变试验得到的徐变系数、徐变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间徐变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间徐变,介绍了应力组合对有效徐变泊松比的影响和基于有效徐变泊松比的空间徐变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力徐变系数(ψ)m和偏应力徐变系数(ψ) d,提出了基于这两个徐变系数的空间徐变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间徐变.

关键词: 混凝土 , 单轴 , 双轴 , 三轴 , 应力状态 , 空间徐变

再生粗骨料混凝土收缩徐变性能试验

霍俊芳 , 李晨霞 , 侯永利 , 吕笑岩

硅酸盐通报

为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期徐变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的徐变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩徐变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的徐变性能,具有较低的徐变度.

关键词: 再生混凝土 , 配合比 , 徐变

碳化钨模仁表面沉积Re-Ir抗高温黏连涂层研究

魏俊俊 , 朱小研 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明

稀有金属

采用射频磁控溅射技术,在WC模仁基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模仁进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模仁力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模仁表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.

关键词: 铼 , 铱 , 硬质合金 , 玻璃模造 , 高温润湿

薄层色谱法分析葵花仁粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相，研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg～0.6μg范围内，其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%，不同薄层板之间的RSD为2.57%，最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下，以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量，确定了最佳萃取次数，为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花仁粕 , 绿原酸

非球面玻璃模造用碳化钨模仁磁控溅射铼-铱镀膜工艺优化

杜琪健

电镀与涂饰

通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模仁热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模仁的表面品质,延长了模仁的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模仁热压寿命可超过3 000次.

关键词: 非球面玻璃 , 模造 , 模仁 , 碳化钨 , 钽 , 铼-铱镀层 , 磁控溅射