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自下而上法制备金-介孔二氧化硅复合纳米管用作还原4-硝基苯酚的催化剂

永胜 , 冷文光 , 董彬 , 格日乐 , 段洪东 , 高艳安

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60310-7

采用自下而上方法制备了金-介孔二氧化硅复合纳米管,其中金纳米粒子作为催化剂嵌在介孔二氧化硅纳米管管壁内侧。金纳米颗粒的团聚、脱落和晶粒尺寸生长都可以被有效限制,而且催化剂负载量和尺寸大小均可实现简单控制。管壁中的介孔孔道、纳米管末端开口以及一维中空管道可以协同促进反应物扩散,从而提高4-硝基苯酚还原反应活性。循环实验证明这种复合纳米管催化剂具有良好的可重复使用性,而且在反应过程中未出现金纳米粒子脱落或团聚现象。

关键词: , 介孔二氧化硅 , 纳米管 , 自下而上方法 , 催化剂 , 4-硝基苯酚还原

二维共价有机框架材料中引入含氮配体用于络合金属催化

张健强 , 永胜 , 冷文光 , 高艳安 , 徐斐斐 , 柴金岭

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61050-6|

共价有机骨架材料(COF)也被称为“有机分子筛”,具有孔道结构开放有序、易于进行化学修饰改性、化学/热稳定性好等优点,是一种新型的有机聚合物多孔材料.近年来,以COF材料为催化剂载体负载金属化合物用于制备多相反应催化剂已经成为材料领域研究的热点,表现出高活性和高选择性.但是到目前为止,仍未找到简单有效地控制骨架中金属负载量和分散性的方法,这已成为该领域一个具有挑战性的课题.
  本文以2,2’-联吡啶-5,5’-二甲醛作为其中一个结构基元,成功把联吡啶配体引入到二维材料中.除此之外,由于COF是以亚胺键联接构筑形成的,因此框架中同时存在联吡啶和亚胺键两种含氮配体.我们通过红外光谱、结构模拟、元素分析、热失重分析、透射电镜(TEM)、X-射线光电子能谱、电感耦合等离子体色谱等手段详细表征了所制备的二维共价有机框架材料对醋酸钯(Pd(OAc)2)分子的络合负载行为.
  研究发现,联吡啶和亚胺键均可参与配位Pd(OAc)2,与亚胺键配位的Pd(OAc)2分布于框架的层与层之间,而与联吡啶配位的则部分占据了框架的孔道,导致孔径减小.另外,由于框架中的联吡啶配体含量可通过加入2,2’-联吡啶-5,5’-二甲醛含量的变化实现线性调控,因此也可调节与其配位的Pd(OAc)2含量,其负载量可控制在14.3–18.7 wt%,是目前已报道的二维COF中的最高值;另外, COF材料中调控金属负载量尚未见报道. TEM结果显示,负载在框架中的催化剂分子没有发生团聚,框架的孔道仍处于开放状态,因而反应底物可以自由地出入一维孔道并与络合的催化剂充分接触.另外,由于催化剂在框架内部可以达到分子级别的分散,而且其负载量和负载位置都易于控制,因而对有机反应表现出了优异的催化性能.
  我们尝试了以不同Pd负载量的COF为多相催化剂催化Heck反应.结果发现, Pd(II)@75%BPy COF(Pd负载量为最高值18.7 wt%)的催化活性最高,对不同底物均表现出优异的催化性能,产率达73–96%,反应速率遵循一级动力学曲线.且催化剂经多次循环利用仍能保持高活性,框架的有序结构也未被破坏,因此该材料有望用于各种类型优异的多相反应催化剂.

关键词: 共价有机框架 , 金属催化剂 , Heck反应 , 含氮配体 ,

兰州宁阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: 宁阱 , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压

纳米蒙脱土/月胀型阻燃剂协同阻燃线性低密度聚乙烯

孟圆圆 , 公维光 , 郑柏存 , 孟鑫

高分子材料科学与工程

以膨胀型阻燃剂(IFR)和自制的有机蒙脱土(OMMT)协同阻燃荆对线型低密度聚乙烯(LLDPE)进行阻燃改性,研究了阻燃剂和协同阻燃剂对LLDPE燃烧性能、力学性能的影响。运用极限氧指数(LOI)和热重分析(TGA)表征了LLDPE的阻燃性能,通过扫描电子显微镜(SEM)观察燃烧残余物的炭层形貌。结果表明,0MMT的加入增强了LLDPE/IFR体系的阻燃性能和力学性能,且在一定程度上解决了体系燃烧时的熔滴和浓烟现象;当IFR用量为30份,有机蒙脱土用量为2%时,体系的极限氧指数达到25.2%,燃烧残余物形成致密的炭层。

关键词: 线型低密度聚乙烯 , 膨胀型阻燃剂 , 有机蒙脱土 , 协同阻燃

高定形聚乙二醇/剑麻纤维素/胀石墨相变储能材料的研制及热性能

贾仕奎 , 王忠 , 陈立贵 , 李雷权 , 付蕾 , 包维维

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.01.025

以聚乙二醇(PEG)作为相变组分,以高导热的膨胀石墨(EG)和富合羟基的剑麻纤维素(CSF)作为相变支撑组分,分别利用自制的超声辅助真空设备进行动态灌注或机械搅拌进行熔融共混制备了不同PEG用量的定形相变储能材料(PCMs).采用扫描电子显微镜、高分辨率光学相机、差示扫描量热仪、Hot disk-导热仪、热重分析仪等技术测试了PEG基复合PCMs的微观形貌、定形性、储热性能、导热率及稳定性.结果表明,新颖的动态灌注法制备的PEG基复合相变材料呈现出更致密的微观形态,更好的储热性能和更高的导热率及热稳定性.同时,实验发现由于CSF大量的极性羟基和多孔隙结构,当CSF质量分数为30%,EG质量分数为1%时,复合材料表现出极好的定形效果.

关键词: 剑麻纤维素 , 聚乙二醇 , 膨胀石墨 , 动态灌注法

钝体头锥发汗冷却对流换热实验研究

金韶山 , 姜培学 , 苏志华

工程热物理学报

本文进行了钝体头锥发汗冷却的实验研究,揭示了注入率、主流温度以及主流Re数对发汗冷却壁温及冷却率的影响规律.结果表明:发汗冷却对于绕流钝体这种主流为曲面外流的情况依然能以较低的注入率对壁面进行有效的热防护.头锥驻点壁温较高,发汗冷却效率较低;从驻点至下游段壁温不断降低;冷却效率随主流Re数增加而降低.在接近下游处由于尾迹流与钝体底部的换热导致壁温有所增加.

关键词: 钝体 , 头锥 , 发汗冷却 , 对流换热 , 烧结多孔介质

第一届中国-新加坡青年材料科学家论坛在京举行

中国材料进展

由中国材料研究学会主办,北京大学和新加坡南洋理工大学承办的“第一届中国-新加坡青年材料科学家论坛”在北京国家会议中心隆重举行。本沦坛由分会主席新加坡南洋理工大学张华博士和北京大学海琳博士负责召集组织。作为“纳米材料分会”的姊妹分会,论坛的主题是“新型纳米材料的制备方法、性能及应用研究”,

关键词: 材料科学家 , 新加坡 , 论坛 , 中国 , 南洋理工大学 , 材料研究学会 , 北京大学 , 纳米材料

大气腐蚀的模拟加速试验方法研究(摘要)

金蕾 , 唐其环 , 长灏 , 牟献良

腐蚀学报(英文)

大气腐蚀的模拟加速试验方法研究(摘要)金蕾,唐其环,长灏,牟献良(中国兵器工业第五九研究所,重庆630039)试样材料为20fi4比学成分《ql.):C017SI020.Mfl04(1.P001,50017,Cfl002、N1001.Cll001、A1001试验方法采用表1列出的加速试验TablelAcceleratedtestingconditions!相关性由于本研究中只m了一种材料,因此不能采用相关系数法定量计算,对相关性只作定性评价1刽1、2分别是加速试验和户外暴露试验结果从图中曲线看,加速试验

关键词: null , accelerated testing , correlation analysis , carbon steel

若干金属体系的氧化及内氧化的微观结构与机制研究

腐蚀学报(英文)

若干金属体系的氧化及内氧化的微观结构与机制研究晓(中国科学院金属腐蚀与防护研究所九五届博士研究生,沈阳110015)采用OM、SEM/EDS、TEM及HREM等手段观测金属氧化膜或内氧化层,对研究体系的氧化及内氧化的微观机制进行了详细探讨。在金属氧化方面,主要研究活性元素对金属氧化行为的影。研究的体系及主要结果如下。(1)Ni-La2O3复合镀层的氧化。用La2O3随Ni共电沉积的方法,制备了Ni-La2O3型复合镀层。通过对该复合镀层的微观?...

关键词:

LPT的RF分相偏置电路的研制

王均英 , 王永生 , 孙宇梁 , 赵建民 , 田玉林 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.04.511

为了对兰州宁离子阱LPT内的离子运动进行偶极和四极共振激发,采用变压器原理,设计制作了两套分相器:一套工作频率为200 kHz~4 MHz,适用于四极激发模式;另一套工作频率为1700~1750 Hz,适用于偶极激发模式。详细测试了它们在空载和负载情况下的幅频曲线与相频曲线。测试结果表明:RF分相偏置电路的输出幅度与相位均达到了设计要求。

关键词: 宁离子阱 , 共振激发 , 分相器

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