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以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经Agilent RTS-1701毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下，11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L，相关系数为0.9990~0.9998，检出限为3.5~9.6 μ g/kg。样品在10、25、100 μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%，相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速，检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本，值得推广应用。

关键词: 自制双层固相萃取柱 , 气相色谱 , 有机磷农药 , 新会陈皮

三种不锈钢在食品接触模拟溶液中的耐蚀性能及重金属迁移行为

庞晋山 , 曾勚 , 彭晓俊 , 宋传旺

机械工程材料

通过电化学试验和重金属迁移试验研究了三种不锈钢在不同温度的食品接触模拟溶液(4％醋酸溶液和含氯的4％醋酸溶液)中的耐蚀性能和重金属迁移行为.结果表明:与30℃时相比,100℃时,在4％醋酸溶液中,SUS201和SUS304钢的自腐蚀电流密度明显升高,而SUS443的自腐蚀电流密度增加不明显；在模拟溶液中重金属迁移量从低到高的顺序为SUS443,SUS304,SUS201钢；SUS304和SUS443钢在50℃以下的4％醋酸溶液中浸泡180 min后,铁的迁移量增加不明显,超过70℃后迁移量增加迅速.

关键词: 不锈钢 , 重金属离子 , 极化曲线 , 迁移量

磁性炭包铁纳米粒子对重金属离子的吸附性能

庞晋山 , 邓爱华 , 毛凌波 , 彭晓俊 , 朱杰

新型炭材料

采用氩电弧等离子体法制备炭包铁纳米粒子,并用体积分数30％的H2O2氧化其外层非晶态类石墨碳层,研究炭包铁纳米粒子对水溶液中Cr、Ni 、Cd 、Pb、Co和Mn等金属离子的吸附和分离特性.结果表明,炭包铁非晶炭层的特殊结构可通过双氧水氧化处理使其表面产生羧基和羟基.在强碱性介质下,羟基和羧基强化了纳米颗粒表面的静电作用,提高了炭包铁对金属离子的吸附性能.当pH值为8.0 ～10.0时,炭包铁纳米粒子对Cr、Ni、Cd、Pb、Co和Mn的吸附率均超过90％,对重金属离子的吸附能力明显高于活性炭.

关键词: 炭包铁纳米粒子 , 重金属离子 , 吸附性能

改性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药

彭晓俊 , 庞晋山 , 邓爱华 , 梁伟华 , 梁优珍 , 温绮靖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05010

对多壁碳纳米管( MWNTs)的表面进行酸氧化处理制备了改性的MWNTs,并建立了以改性MWNTs作为固相萃取(SPE)吸附剂测定农产品中痕基残留的4种有机氯农药(p,p’-DDD、p,p'-DDT、o,p’-DDT 、p,p’-DDE)的SPE-高效液相色谱(HPLC)分析方法.考察了氧化处理条件、SPE操作条件和色谱条件等对有机氯农约残留测定的影响,优化了实验条件在优化实验条件下,4种农约在较宽线性范围内线性良好,相关系数为0.9978～0.999 5,检出限为0.050 mg/L;在样品中分别添加0.10、2.0、50 mg/L的4种农约,其加标回收率为78％～104％,相对标准偏差(RSD)为2.7％～7.6％. MWNTs作为SPE填料用于陈皮、西洋参、卷心菜和茶叶等样品的净化效果良好,测定结果准确,灵敏度高,符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求,为农产品中此类农药的痕量残留分析提供了有益的参考.

关键词: 改性多壁碳纳米管 , 固相萃取 , 高效液相色谱 , 有机氯农药 , 农产品

自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用

彭晓俊 , 秦汉 , 温绮靖 , 梁伟华 , 梁优珍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04002

以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和 N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经 Agilent RTS-1701毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下，11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg／L，相关系数为0.9990~0.9998，检出限为3.5~9.6μg／kg。样品在10、25、100μg／kg 3种水平下的加标回收率为50.8％~109％，相对标准偏差为2.7％~8.5％。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速，检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本，值得推广应用。

关键词: 自制双层固相萃取柱 , 气相色谱 , 有机磷农药 , 新会陈皮

中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的7种苯氧羧酸类除草剂

彭晓俊 , 庞晋山 , 邓爱华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01199

建立了利用中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱联用技术(HF-LPME-HPLC)同时测定环境水中痕量麦草畏(dicamba)、氟草烟(fluroxypyr)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、2甲4氯(MCPA)、2,4滴(2,4-D)、2,4-滴苯氧丁酸(2,4 DB)和2甲4氯苯氧丁酸(MCPB)等7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.考察了萃取剂、接受相和给出相pH值、萃取时间、搅拌速度和盐效应等对检测的影响,通过正交试验优化萃取条件,得到的最佳萃取条件为正辛醇作萃取剂,给出相pH为3,接受相pH为12,萃取30 min,搅拌速度400 r/min.结果表明7种除草剂在较宽的线性范围内线性良好,相关系数为0.9953～0.9988,检出限(信噪比为3)为0.2～1.0μg/L,富集倍数为76.7～121,加标回收率为68％～104％,相对标准偏差为3.2％～8.1％.该法灵敏度高、操作简单、检测快速、有机溶剂消耗少,为环境水样中痕量苯氧羧酸类除草剂残留的分析提供了有益的参考.

关键词: 中空纤维 , 三相液相微萃取 , 高效液相色谱 , 苯氧羧酸类除草剂 , 环境水

兰州彭宁阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

彭宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证彭宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对彭宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: 彭宁阱 , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压