周光明
,
杨光明
,
齐东梅
,
邓传跃
,
彭敬东
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.015
研究了用高效液相色谱分离、抑制化学发光测定茶叶中茶氨酸的分析方法.该法采用YWG-C18 (10 μm, 250 mm×5.0 mm i.d.)色谱柱,以0.01 molL-1醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 5.5)为流动相,流速为0.8 mL*min-1.对茶氨酸抑制Co2+催化鲁米诺(luminol)与过氧化氢(H2O2)化学发光反应的条件进行了优化:Co2+的质量浓度为2 μg*L-1,鲁米诺浓度为0.25 mmol*L-1,H2O2浓度为0.5 mmol*L-1.在茶氨酸的质量浓度为0.2 g*L-1～5.0 g*L-1时,茶氨酸抑制化学发光产生负峰的相对峰面积Y(将实际峰面积缩小至万分之一)与其质量浓度X(kg*L-1)的线性回归方程为Y＝33862X+1.0605(r=0.9983),茶氨酸的平均回收率为97.82%(n=4),相对标准偏差(RSD)为2.16%(n=5).该法操作简便、快速、准确.
关键词:
高效液相色谱法
,
抑制化学发光
,
茶氨酸
,
茶叶
常晓娟
,
彭敬东
,
刘绍璞
,
刘丽敏
,
代永矿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.011
建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学.对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62% ～100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045～8.88 mg/L,相关系数为 0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03 mg/L.方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30 μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段.
关键词:
柱前衍生化
,
氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)
,
高效液相色谱
,
奈替米星
,
药代动力学
,
大鼠血浆
曹慧慧
,
彭敬东
,
张蕾
应用化学
doi:10.3724/Sp.J.1095.2012.00269
建立一种简便、快速、灵敏的高效液相色谱-质谱联用测定老鼠血清中苯扎贝特的方法.采用Gemini C18色谱柱；流动相:V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=60∶15∶25(0.03％甲酸水溶液)；柱温35℃,流速0.3 mL/min；紫外吸收波长为235 nm；进样量5μL.质谱采用电喷雾电离负离子模式,用于定量分析的离子分别为[M - H] - m/z 359.65→273.70(苯扎贝特)和[M - H] -m/z 212.95→127.08(氯贝酸).对苯扎贝特检测的线性范围为0.073 ～7.884 mg/L,r=0.9995.得到苯扎贝特的平均回收率为94.3％ ～ 103.1％；方法的日内和日间的相对标准偏差(RSD)均小于6％；最低检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为9.0和30 μg/L;为临床上人体血清中苯扎贝特的浓度检测提供了一种重现性好、灵敏度高的分析方法.
关键词:
苯扎贝特
,
HPLC-MS
,
老鼠血清
孙宇梁
,
王永生
,
田玉林
,
王均英
,
黄文学
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341
彭宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证彭宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对彭宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.
关键词:
彭宁阱
,
质量测量
,
四极电场
,
电极电压
曾雄智
,
皮建辉
,
梁宋平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.007
敬钊毒素-Ⅰ(JZTX-Ⅰ)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-Ⅰ的磷脂膜结合活性.脂质体共沉淀实验表明,JZTX-Ⅰ具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性.当加入由酸性或中性磷脂构成的脂质体后,JZTX-Ⅰ能够分别产生6.4和4.7 nm的蓝移以及7.4和8.0 nm的红移激发漂移,显示JZTX-Ⅰ能够插入磷脂膜,同时该分子疏水表面的色氨酸残基处于一个运动受限的界面区域.荧光淬灭实验进一步证实,与脂质体结合能够减少该毒素分子表面色氨酸残基的溶剂暴露.该研究结果为阐明JZTX-Ⅰ的离子通道门控调节机制提供了新的信息.
关键词:
高效液相色谱
,
荧光谱
,
单层小脂质体
,
敬钊毒素-Ⅰ
全妙华
,
曾雄智
,
皮建辉
,
邓梅春
,
梁宋平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.011
应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相方法化学合成了敬钊毒素-V(JZTX-V)分子N-端酪氨酸残基剪切体(Y1-JZTX-V),并且通过反相高效液相色谱和质谱对不同条件下的氧化复性结果进行监测,从而得到该剪切体的最佳氧化复性条件:0.1 mol/L Tris-HCl缓冲液、pH 7.50、1 mmol/L还原型谷胱甘肽(GSH)、0.1 mmol/L氧化型谷胱甘肽(GSSG)、样品浓度为0.05 mg/L、复性温度为4 ℃.膜片钳电生理实验结果显示敬钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V对大鼠背根神经节(DRG)细胞上表达的河豚毒素不敏感型(TTX-R)与河豚毒素敏感型(TTX-S)钠电流均有抑制作用,其半数抑制浓度(IC50)分别为(160±2.5)nmol/L和(39.6±3.2)nmol/L.与天然的敬钊毒素-V相比,该剪切体对大鼠DRG细胞上的TTX-S钠电流的抑制作用基本一致,但对TTX-R钠电流的抑制作用却大大降低,表明敬钊毒素-V分子N-端的酪氨酸残基是一个与TTX-R钠通道结合活性相关的氨基酸残基.
关键词:
化学合成
,
敬钊毒素-V剪切体
,
复性
,
钠离子通道
