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液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量

赵志远 , 石志红 , 康健 , , 曹新悦 , 范春林 , 庞国芳 , 吕美玲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01034

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法.方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定.281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70% ~ 120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25 ~ 10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03 ~ 4.47、0.0l ~4.49和0.02 ~ 3.61 μg/kg.本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性.应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留.其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012 《食品安全国家标准·食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL.

关键词: QuEChERS , 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 , 农药 , 多残留 , 果蔬 , 数据库检索

兰州宁阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: 宁阱 , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压

格效应对自紧身管残余应力影响规律的研究

马绍华 , 任安峰 , 李贵才 , 黄建文 , 董方

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2001.01.012

根据炮钢材料的拉伸-压缩特性,通过模拟实验,建立了以鲍格效应系数为函数计算自紧身管壁内任意一点残余应力的理论模型。与以往不同的是利用炮钢材料的拉伸-压缩试样,通过拉伸-压缩实验用最小二乘法拟合出鲍格效应系数与壁内最大拉伸变形量的关系。在计算自紧身管残余应力时,鲍格效应系数不再被视为常量而被视为变量,因此,这就克服了以往鲍格效应系数取平均值所带来的误差。本文采用修正的Mises屈服准则以及形变理论,按广义平面应变问题,建立了强化材料的应力应变模型,导出了具有应变硬化,鲍格效应系数被视为变量的强化材料液压自紧圆筒的残余应力公式。实验也表明:用鲍格系数为变量的理论模型进行炮钢材料自紧身管的残余应力计算更合理,更能反映自紧火炮身管的实际状态。

关键词: 格效应 , 自紧身管 , 残余应力

特钢连铸中间罐快换的生产实践

刘乐东 , 李英武 , 李彦军

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2005.05.005

特钢"四位一体"短流程生产线2002年11月热试车以来,为了早日实现达产、达效,进行了连铸中间罐快换试验.本文从工艺准备,操作过程控制等方面,介绍中间罐快换的生产经验.

关键词:

铁矿1主井施工突水治理工程实践

翟会超 , 南世卿 , 胡巍巍

黄金 doi:10.11792/hj20150110

针对田铁矿1#主井井壁突水情况及井壁裂隙破碎带的结构特点,介绍了在出水点埋设3根导水管将井壁涌水引入工作面水窝,再浇筑混凝土井壁形成支撑结构防止围岩失稳、裂隙扩展,最后待浇筑混凝土养护后对其壁后注浆封水的突水治理方案。其中,壁后注浆采用上行式注浆,由下而上逐步推进注浆封水,注浆孔分3层上下菱形交错布置。经过井壁突水综合治理方案的实施,田铁矿1#主井井壁裂隙破碎带涌水从最初的64 m3/h降到近20 m3/h,对井壁涌水起到了封堵作用,有效保障了后续井筒下掘施工的安全。

关键词: 竖井 , 壁后注浆 , 导水 , 井壁支护 , 稳定性

方解石含量对坭陶坯体烧成特性及其烧结体微观结构、性能的影响

肖文生 , 罗礼烈 , 梁通 , 陆石强 , 曾建民 , 胡治流 , 曹德光

机械工程材料

针对坭陶原料中含有一定量方解石的特点,通过调节方解石在泥料中的含量,在氧化条件下和不同温度下烧制成不同的试样,研究了方解石含量对试样线收缩率、吸水率、体积密度以及抗折强度的影响,采用XRD和SEM分别对试样的物相和微观结构进行了观察分析.结果表明:随着方解石含量的增加,坭陶的吸水率增大,线收缩率、体积密度和抗折强度减小;随着方解石含量的增加,烧结体中孔洞的数量增多且尺寸增大,孔的形态由不规则的封闭孔转变为圆形封闭孔后再转化为不规整的连通孔;并且液相黏度逐渐降低,结晶相逐渐增多,并由硅灰石相向铝方柱石和硅灰石共晶相转变,石英含量逐渐降低.

关键词: , 方解石 , 烧结温度 , 吸水率 , 抗折强度

吉林天合-王家店金-多金属矿带控矿构造与成矿

杨庆洪 , 綦远江 , 安久海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.11.003

天合-王家店金-多金属矿带中,已发现近10处小型金、银、铜、铅、锌矿床.该地区经历了多次剧烈的构造-岩浆事件,多期的构造、岩浆活动为本地区金-多金属矿的富集成矿创造了有利条件.经研究认为南北向断裂是天合-王家店金-多金属矿带的导矿构造,北东向和北西向共轭剪切断裂是容矿构造,北东向断裂在空间上具等距分布的特点,同时常伴随有辉绿岩、花岗闪长岩、正长斑岩等脉岩侵入.这些规律的发现在本区提高了地表工程的有效性,缩短了勘查周期,对找矿勘查具有重要的指导意义.

关键词: 天合-王家店 , 金-多金属矿带 , 控矿构造 , 成矿

山西义寨金矿田成矿机理研究:来自同位素和流体包裹体的证据

南海 , 邵拥军 , 刘忠法 , 汪程

中国有色金属学报

山西繁峙县义寨金矿田位于晋东北地区NW向中生代构造岩浆活动带中.以义寨、辛庄金矿床为研究对象,分析本区关键控矿因素、成矿物质来源、成矿流体来源及其演化,进而开展矿田成矿机理的研究.结果表明:本区构造具有多期活动的特征,规模较大的NW向区域性张性大断裂为本区的控岩、导矿及配矿构造,次级NNW向压-张扭性断裂裂隙为容矿构造,不同形式、不同级别的构造是成矿最重要的控制因素.S、Pb、H、O同位素组成及微量元素地球化学特征表明,岩浆活动为本区提供了成矿物质及成矿流体.流体包裹体特征及宏观地质特征表明,成矿过程中成矿流体发生了沸腾作用,引起CO2、H2S等的逸失,含金络合物稳定性遭受破坏,导致Au的大规模沉淀,流体的沸腾是矿质沉淀的主要机制.

关键词: 寨金矿田 , 关键控矿因素 , 成矿物质 , 成矿流体 , 演化 , 成矿机理

澄厚板连铸机二冷控制研究及应用

冷永磊 , 谭建平 , 韦入铭 , 冀秀梅

连铸

基于以跟踪单元建立起的在线凝固模型的以坯龄建立起的二冷模型,根据生产现场工艺条件,有利于制定出合理的二冷制度,控制合理的铸坯表面温度、凝固末端的液相穴的形状及深度,为进行凝固末端轻压下创造条件,最终改善铸坯表面质量及内部质量。该系统优化之后杜绝了表面纵裂及横裂,中心疏松及偏析明显改善,消除了内部裂纹。

关键词: 在线凝固模型 , 二冷模型 , 轻压下 , 表面质量 , 内部质量

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