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固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯

陈皑 , 何乔桑 , 王萍亚 , 周勇 , 黄鹂 , 许镇坚 , 赵华 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.013

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法.经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C_(18)色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃.6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1~20.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8% ~115.5%,相对标准偏差为0.2% ~6.8%(n=6).对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 对羟基苯甲酸酯 , 水果 , 果酱

捕集阱顶空气相色谱/质谱法测定水中的二氯一溴甲烷

王萍亚 , 赵华 , 周勇 , 许镇坚 , 戴意飞 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00664

建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法.采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70 ℃、平衡时间20 min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定.结果显示,在0.1~10.0 μg/L 范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为 0.9991.方法的检出限(S/N=3)为0.03 μg/L,定量限(S/N=10)为0.1 μg/L,回收率为83.1% ~111.3% ,相对标准偏差为1.7% ~5.2%(n=6).将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好.

关键词: 捕集阱顶空 , 气相色谱/质谱法 , 二氯一溴甲烷 ,

大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化甘菊中的黄酮类化合物

耿姗 , 王娟强 , 席兴军 , 初侨 , 董跟来 , 马晓萌 , 惠文 , 魏芸

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10022

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离甘菊中黄酮类物质的方法.分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%(v/v)乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5, v/v).从甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷(纯度90.2%)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(纯度98.55%)、木犀草苷(纯度98.33%)和紫云英苷(纯度99.23%).建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质.

关键词: 高速逆流色谱 , 大孔树脂 , 分离 , 黄酮类物质 , 甘菊

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

二垩与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩,因固体碳在热力学上比含二垩的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩生成 , 含碳微粒 , 热力学

中国锆砂中长期需求分析

蒋东民

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2011.04.002

介绍了中国锆砂原料、生产和供应现状以及2005-2009年间锆砂需求状况.分析了硅酸锆、氧氯化锆、核级锆,和钢铁、玻璃面板等行业对锆砂的中长期需求.指出,在相当长时期内中国锆砂依赖进口的格局不会变,国内经济持续平稳发展以及国际市场对锆制品的恢复性需求,使得中国对锆砂需求仍将持续增加.

关键词: , 硅酸锆 , 氧氯化锆 , 资源储量 , 需求分析

黑龙江省城子金矿床:后韧性剪切型金矿床

唐铭君 , 杨言辰 , 杨兆武 , 叶松青 , 杨春成

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.07.005

城子金矿床是小兴安岭-广才岭成矿带极具代表性的矿床.金矿体呈脉状、透镜状产出于叠加在韧性剪切带之上的脆性断裂带内.矿床地球化学分析表明,容矿的二长花岗岩、流纹岩具有钙碱性系列岩石特征,形成于火山弧和同碰撞构造环境,由原始地幔岩浆演化形成.成矿流体具有中低温中低盐度幔源流体特征,金矿成矿与后韧性剪切变形时期的构造-岩浆-热液活动密切相关,属于后韧性剪切型金矿床.

关键词: 韧性剪切带 , 地质特征 , 地球化学特征 , 矿床成因 , 后韧性剪切型金矿床 , 城子金矿床

二垩与资源回收-Ⅱ燃烧过程二垩抑制和生成基础研究

钢铁

氯来源、种类和燃烧物中氯浓度对燃烧过程中二垩生成有重要影响.在实验燃烧炉中研究1 073K温度下上述三种因素对燃烧过程二垩生成的影响.二垩生成浓度在相同氯源和种类条件下与燃烧物中氯含量几乎成正比,且受氯源明显影响.如有机氯化合物或无机氯化物.即使对无机氯化物,在有活性氯存在时也会生成高浓度二垩,如由盐和面粉形成的水化物中的活性氯.

关键词: 氯源 , 氯种类 , 燃烧过程 , 二垩/呋喃 , 水化物 , PVC

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

标460钢筋弯曲断裂分析与改进

仝丽珍 , 刘靖 , 蒋海涛

物理测试

对棒材厂微钒合金标460钢筋40弯曲断裂试样进行金相观察、断口扫描及能谱分析,发现钢中成分不均、非金属夹杂及连铸坯内裂纹等是造成钢筋弯曲性能不合格的主要原因,并据此提出冶炼、连铸过程中的改进措施,从而使标钢筋冷弯试验达到100%合格。

关键词: 钢筋 , microalloying , microstructure

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