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高能球磨法制备纳米Fe3O4磁性颗粒的结构性能研究

, 魏镜弢 ,

硅酸盐通报

采用高能球磨法制备Fe3 O4纳米磁性颗粒,用XRD、VSM、SEM等方法对样品进行表征并用四端法对样品的电导率进行测量,然后对样品的结构性能作定性和定量分析.结果表明:随着研磨时间增加,Fe3O4晶粒的衍射峰变宽,衍射峰强度减弱,同时有少量α-Fe2 O3生成;晶格的显微应变增加;Fe3 O4磁性颗粒的饱和磁化强度降低,矫顽力先变大后减小;对压片后样品的电导率进行测试,发现电导率降低;随着研磨时间增加,晶粒会出现团聚现象,形成粒径更大的二次颗粒,为防止该现象,研磨时间应控制在110 h左右.

关键词: Fe3O4纳米磁性颗粒 , 高能球磨法 , 研磨球 , 饱和磁化强度

高能球磨法制备纳米Fe3O4磁性颗粒的结构性能研究

, 魏镜弢 ,

硅酸盐通报

采用高能球磨法制备Fe3O4纳米磁性颗粒,用SEM、AVATAR-360红外光谱仪(IR)、Hot Disc TPS2500型热常数分析仪、Mossbauer仪等方法对样品进行表征,然后对样品的结构性能变化作定性和定量分析.结果表明:随着研磨时间增加,颗粒更细,晶粒的表面活性增大,Fe3 O4晶粒易通过化学键被油酸钠包覆,而PEG6000仅物理吸附于纳米Fe3O4颗粒的最外层;随着磁场强度的增加,悬浮液的热导率先增大后减小;随着研磨时间的增加,颗粒的超顺磁性增强;晶粒会出现团聚现象,形成粒径更大的二次颗粒,为防止该现象,研磨时间应控制在110 h左右.

关键词: Fe3O4纳米磁性颗粒 , 高能球磨法 , 研磨球 , 热导率 , 穆斯堡尔谱

反相高效液相色谱法测定穿心药材及其制剂中的穿心内酯和脱水穿心内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心药材及其中成药中两种主要成分穿心内酯和脱水穿心内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心内酯和脱水穿心内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L~100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%~104%.该法适用于穿心药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 穿心 , 清感穿心 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心内酯和脱水穿心内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心内酯和脱水穿心内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心内酯和脱水穿心内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 消炎利胆片

山东招远山金矿化区控矿构造特征及深部预测

穆太升

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.08.004

文中对山东招远山金矿化区分别从区域主构造带、控矿构造特征和界面力学性质转换等方面论述了该区构造成矿规律,确定了矿区深部约350m处有隐伏矿体存在.

关键词: 控矿构造 , 深部预测 , 山金矿化区

凤眼生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2%-49.8%,14.3%-76.2%和16.6%-43.3%,而K淋失总量提高16.5%-20.8%,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝中的7种有效成分

米璇 , 朱若华

色谱

建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)~3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5~0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)~2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝中7种有效成分的定量检测.

关键词: 胶束电动色谱 , 半枝 , 有效成分 , 中草药

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

从野生与突变株云IBL-04提纯锰过氧化物酶及其表征

Muhammad Asgher , Muhammad Ramzan , Muhammad Bilal

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61044-0|

由野生及突变株云IBL-04制得细胞外锰过氧化物酶(MnPs),并经过硫酸铵沉淀、透析、离子交换和凝胶渗透层析法等步骤提纯.纯化的酶在十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)上于43 kDa区域呈现单一谱带,它适宜的pH值和温度分别为5.0和40°C.突变株MnPs表现出比野生株MnPs更宽的活性pH值范围和更高的热稳定性.从所选突变株所得纯化的MnPs表现出与野生株MnP几乎相同的电泳性质、稳态动力学、金属离子和EDCs降解效率.该生物酶与Mn2+一起催化的反应速率最快,但最高的亲和性对应于ABTS、甲氧基羟苯基乙二醇、4-氨基苯酚和活性染料. Mn2+和Cu2+可显著提高MnPs的活性,但Zn2+, Fe2+, EDTA和半胱氨酸则会不同程度地抑制其活性, Hg2+是最强的活性抑制剂.所有来源的MnPs均可有效催化EDCs、壬基苯酚和二氯苯氧氯酚降解,处理3 h可除去80%以上,在MnPs-介质体系中可进一步提高到90%.综上,云MnPs生物酶具有较高的pH适用性和热稳定性、独特的Michaelis-Menten动力学参数和高的EDCs去除效率等特点,因而有望工业化应用.

关键词: 锰过氧化物酶 , IBL-04 , 提纯 , 表征 , 热稳定性 , 生物降解

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