白宾
,
陈伟东
,
闫淑芳
,
闫彦同
,
刘飞
,
张舒嘉
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15032301
根据差示扫描量热仪(DSC)测得的DSC曲线,对非等温动力学微分方程采用Achar-Brindley-Sharp-Wendworth法拟合实验数据,逻辑选择确定锆英砂碱熔分解反应的最可几微分机制函数.采用扫描电子显微镜(SEM)对锆英砂及碱熔分解产物的表面形貌进行分析.研究结果表明:锆英砂碱熔分解反应在分解深度为0.01～0.10范围内时,最可几微分机制函数为f(a)=(1-a)2,表观活化能和指前因子分别为245.42 kJ·mol-1和l×1013.2 s-1.当分解深度为0.28～0.66时,最可几微分机制函数转变为f(a) =3/2[(1-a)-1/3-1]-1,表观活化能和指前因子转变为163.90 kJ·mol-1和1 ×l071 s-1.锆英砂碱熔分解反应最初先在锆英砂的外表面发生反应,为化学反应控速.随着碱熔分解反应的进行,锆英砂表面不断被产物层包裹,越来越厚的产物层对反应物质点扩散的阻碍作用增加,氢氧化钠的质点必须扩散到锆英砂颗粒内部进行反应.此时,反应阻力主要来源于扩散,反应机制转变为三维扩散,球形对称,扩散控制过程.
关键词:
锆英砂
,
碱熔分解
,
机制函数
,
动力学参数
李发胜
,
徐智秀
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011
应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒普深
,
舒巴坦钠
,
头孢哌酮钠
张长均
,
王蓬
,
杨植岗
,
张之果
,
杜学强
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114
应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.
关键词:
钛
,
氢
,
舒茨试剂
马淮凌
,
凌翠霞
,
马啸华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012
在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美舒利浓度在4.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定.
关键词:
尼美舒利
,
过二硫酸钾
,
催化氢波
,
平行催化氢波
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
孙国祥
,
闫娜娜
,
丁国瑜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077
建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.
关键词:
毛细管电泳
,
指纹图谱
,
三角形优化法
,
四面体优化法
,
系统指纹定量法
,
色谱指纹图分离量指数
,
黄芩苷
,
柴胡舒肝丸
王曙东
,
宋炳生
,
李克
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019
应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5 .3%～6.5%, 回收率为89.10%～91.35%.
关键词:
高效液相色谱法
,
小檗碱
,
肾舒冲剂
王若民
,
詹马骥
,
季坤
,
严波
,
王夫成
,
杜晓东
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201703023
通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.
关键词:
耐张线夹
,
腐蚀
,
热击穿
,
钢芯铝绞线
