兰韬
,
焦丰龙
,
唐涛
,
王风云
,
李彤
,
张维冰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.023
以50 mm×4.6 mm的Hypersil SiO2正相色谱柱为第一维色谱系统,250 mm×4.6 mm的Kromasil C18反相色谱柱为第二维色谱系统,通过升高第二维色谱温度增加两维色谱流动相间互溶性的方法构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC).根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入二氧六环,第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,由此改善流动相兼容性的同时,有效地调整了分离选择性.采用此系统对中成药正天丸样品进行分离分析,峰容量达到 1 220 的色谱系统.
关键词:
二维液相色谱系统
,
正相液相色谱/反相液相色谱联用
,
定量环-阀切换接口
,
正天丸
,
中成药
李笃信
,
张凌怡
,
李彤
,
杜一平
,
张维冰
色谱
随着蛋白质组学、本草物质组学等组学概念的提出,所需分析的样品的成分越来越复杂,因此具有强大分离能力的多维液相色谱技术受到人们越来越多的关注.二维液相色谱中第二维的分离性能和速度是整个分离系统性能的关键.基于捕集柱模式,我们采用经特殊设计的流路系统,使得双捕集柱型接口具有预分离的功能.样品从第一维流出以后被富集在捕集柱1的柱头,经过脱盐后,正冲捕集柱,捕集柱1与第二维色谱柱联用对富集的样品进行分离,增加了第二维分离效率.当捕集柱上的样品全部被洗脱到第二维色谱柱上时,捕集柱2已经完成对第一维洗脱液中样品的捕集和脱盐,此时将阀进行切换,捕集柱2与第二维色谱柱直接相连进行洗脱.循环切换捕集柱1和捕集柱2,维持较高的阀切换频率,实现了第二维色谱柱的连续洗脱.因此保证了第二维分离具有较快速度,同时具有较高的分离效率.使用35 mm长捕集柱和十通阀为接口,以弱阴离子交换(WAX)色谱为第一维分离模式,以反相(RP)色谱为第二维分离模式,构建了WAX-RP二维液相色谱系统(2D-LC system).以小鼠血清为样品对系统进行了初步评价.色谱流出曲线出现了明显的界面现象,这是由于捕集柱流动相中含有的较多盐分流出时的背景吸收造成的.同时,由于界面两侧的流动相黏度不同产生了黏性指进(VF)现象.当第二维色谱柱长度为50 mm时,理论上可将第二维分离效能提高70% .该接口可以应用于多种二维液相色谱模式,适用于蛋白质组学和本草物质组学研究中对于复杂样品的分离分析.
关键词:
全二维液相色谱
,
改进型捕集柱接口
,
小鼠血清
,
蛋白质组学
刘和春
,
田燕
,
杨春
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.002
提出了一种微透析中空纤维膜的制备方法,并用该微透析中空纤维膜作为接口构建了一套新型的二维毛细管电泳分离技术平台.中空纤维膜接口具有制作过程简易、传质效率高、柱间切换方便、分析速度快等优点,它是目前二维及多维电泳联用中一种较为新型、方便、理想的接口.以血红蛋白样品为例,通过实验验证了该接口在二维毛细管电泳联用系统中的可行性和分离效能.实验结果表明:整个血红蛋白样品二维分离分析的时间在1 h内完成,二维分离系统的分辨率和总峰容量都比各自一维的高.
关键词:
微透析中空纤维膜
,
接口
,
二维毛细管电泳
刘和春
,
张丽华
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.011
介绍了一种在毛细管柱上原位腐蚀而成的多孔膜接口的制作方法,并用该接口构建了一类毛细管电泳二维分离技术平台.柱上原位腐蚀刻成的多孔膜接口具有零死体积、制作过程简易、成本低廉、耐用、柱间切换便捷等优点,特别适合作为基于毛细管柱的二维及多维电泳联用中的接口,是目前二维及多维毛细管柱联用中一类较为新型、实用、理想的接口.以鹿茸冻干粉可溶物样品为例,验证了该接口在二维毛细管电泳联用系统中的可行性和分离效能.实验结果表明:鹿茸冻干粉可溶物整个二维分离分析的时间在1 h内完成,二维分离系统的分辨率和总峰容量都比一维的高.
关键词:
原位腐蚀多孔石英膜接口
,
毛细管电泳
,
二维分离平台
刘翻
,
于淑新
,
唐涛
,
孙元社
,
张维冰
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00896
共聚焦结构是激光诱导荧光检测器( LIFD)中使用最广泛的光路结构之一,增强光路系统同轴精度和降低系统杂散光是降低仪器基线噪声水平、提高其信噪比( S/N)的两种有效手段.采用精密三维反光镜调节架和模块化设计光路系统,研制了一种高效液相色谱用高精度共聚焦激光诱导荧光检测器,对异硫氰酸荧光素( fluorescein isothiocyanate,FITC)的检出限为1×10-12 mol/L.基线噪声与漂移较改进前降低了一个数量级,分别达到8.0×10-3 mV和1.4×10-3 mV/h,且稳定性好,5×10-9 mol/L FITC样品连续5次进样分析的峰面积和峰高相对标准偏差(RSD)均小于0.5％.进一步用FITC衍生化生物胺对研制的检测器进行评价,检出限(S/N=3)达到0.01～0.02 nmol/L.新研制的LIFD噪声低、稳定性好、灵敏度高,适用于生物、食品和环境样品中痕量物质的分析.
关键词:
激光诱导荧光检测器
,
三维调节架
,
共聚焦
,
评价
彭俏容
,
唐涛
,
于淑新
,
孙元社
,
雷武
,
王风云
,
张维冰
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12030
建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的 N-二甲基亚硝胺（ N-nitrosodimethylamine， NDMA），萃取液经 GC-FID 分析，双柱法定性，外标法定量。优化的前处理条件为：以二氯甲烷为萃取溶剂，啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9：1，-19℃下冷冻16 h。结果表明：NDMA 在5~200 mg / L 范围内具有良好的线性关系（r2=0.9996）；在5、10和20 mg / L 3个加标水平下的回收率分别为84.94％、83.24％、85.14％，平行7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.06％、3.19％、2.63％。与常规液-液萃取方法（需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤）相比，本方法稳定、可靠，且操作简单，有机溶剂消耗量少。
关键词:
冷冻熔炼液-液萃取
,
气相色谱法
,
N-二甲基亚硝胺
,
啤酒
徐瑾
,
张凌怡
,
张庆合
,
李彤
,
王风云
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.014
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离.5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0.23%(n=5)).用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
高效液相色谱
,
衍生化
,
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
,
单糖
魏远隆
,
邹娟娟
,
杨长龙
,
张庆合
,
张维冰
,
王风云
,
李彤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.008
采用无搅动原位聚合模式,在聚醚醚酮柱管中直接制备了聚合物整体固定相.通过扫描电镜观察到该整体固定相的孔径分布呈双峰模式,且孔结构均匀.用压汞法测定了该固定相的孔径分布、孔隙率及比表面积等参数,考察了致孔剂组成、聚合温度及交联剂含量等参数对固定相孔结构的影响,并对制备条件进行了优化.测定了流速与柱前压的关系,实验表明此整体固定相具有良好的通透性.通过对山羊血清和低聚核苷酸的分离分析,证明了所制备的整体固定相适合用于生物大分子的分离纯化.
关键词:
整体固定相
,
制备
,
孔尺寸分布
,
条件优化
严丽娟
,
张庆合
,
李彤
,
张维冰
,
冯钰锜
,
张丽华
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.013
采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单.整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离,因而不需要对基质再进行衍生化.优化了整体柱的制备条件,采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征.分别考察了溶胶-凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响.研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为,用所制备的整体柱分离了7种苯酚类化合物,平均柱效达100 000塔板/m.
关键词:
整体柱
,
毛细管电色谱
,
溶胶-凝胶法
,
有机-无机杂化材料
覃飒飒
,
周超然
,
朱亚仙
,
任志宇
,
张凌怡
,
付宏刚
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00942
将表面分别被改性成C18和氨基的磁性纳米颗粒按照不同比例混合,制备成具有不同分离选择性的混合固定相,进一步采用动态磁涂覆的方法制备开管毛细管电色谱柱.通过考察这种色谱柱中不同种类固定相表面物理化学性质对电渗流的综合影响,从理论上说明了其电渗流的特征.分别在不同固定相配比及不同涂覆长度条件下进行实验,理论与实验结果相符,证实通过调节固定相配比或磁铁对数可以便捷地凋节电渗流的大小.
关键词:
毛细管电色谱
,
电渗流
,
纳米固定相
