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高分辨率气相色谱/高分辨率质谱同位内标法测定烟气样品中的多氯萘?

黄蓉 , , 任明忠 , 马飞攀 , 冯桂贤 , 杜国勇 , 付建平 , 青宪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014063002

多氯萘( PCNs)同二噁英( PCDD/Fs)和类二噁英多氯联苯( PCBs)类似,在烟气中的含量处于痕量水平,一般都在pg·m-3以下,因此分析方法要求有较高的灵敏度和选择性.以国内外的研究方法和参考文献为基础,建立了同位内标稀释高分辨气相色谱/高分辨率质谱联用对垃圾焚烧发电厂的烟气样品中的PCNs进行分析.结果表明,该方法对17种氯取代位的PCNs单体的空白干扰在N.D.—2.1 pg之间;方法检出限范围为2.8—9.1 pg·nm-3,线性范围为0.40—240 pg·μL-1;空白加标实验中目标化合物的回收率为84.62%—116?21%,提取内标回收率为40.41%—75.79%,采样内标的回收率为88.92%—89.89%.实际烟气样品测得17种PCNs的同系物浓度分布在8.79—509 pg·nm-3之间,PCN?6的含量最高,PCNs?31S含量最低,相对标准偏差在4.43%—14.44%.该分析方法具有较高的准确性和可靠性,适用于烟气样品中多氯萘物质的测定.

关键词: 多氯萘 , 烟气 , 高分辨率气相色谱/高分辨率质谱

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃

赵波 , 黎玉清 , , 韩静磊 , 许振成 , 方建德

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05027

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位稀释法对多环芳烃进行了测定.将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比.结果表明,该方法的仪器检出限(0.01~0.15 μg/L)和定量限(0.03~ 1.5 μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1~0.8 μg/L和0.3~3.5 μg/L),并有更好的灵敏度与选择性.当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题.实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%~ 15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%~82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%~ 111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%~ 18.4%,采样空白含量范围为未检出~44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出~36.5pg/m3.上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , 气相色谱-质谱 , 同位稀释法 , 多环芳烃 , 空气样品

液相色谱-串联质谱法快速测定水及鱼肉中的苯胺

贺德春 , 赵波 , 唐才明 , 许振成 , , 韩静磊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05025

为快速准确测定水及鱼肉中的苯胺,采用乙腈提取、高效液相色谱-串联质谱测定,建立了水及鱼肉中苯胺的快速测定方法.水样与乙腈以4∶1的体积比混合,1.00 g鱼肉中加入2.00 mL乙腈,涡旋提取1 min,水样和鱼肉样品的提取液离心5 min后取上清液测定.以C18柱为分离柱,乙腈-0.5% (v/v)甲酸水溶液(85∶15,v/v)为流动相,目标物质在3 min内分离.在0.5~500 μg/L范围内,苯胺峰面积与内标峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R2>0.999).基质加标试验结果表明,苯胺在水中的回收率分别为93.7%(加标水平为40 ng)和86.7%(加标水平为400 ng),苯胺在鱼肉中的回收率分别为96.8%、92.6%和81.8%(加标水平分别为5、50和500 ng),相对标准偏差在1.5%~9.2%之间.水样和鱼肉样品中苯胺的检出限分别为0.50 μg/L和1.00 μg/kg,定量限分别为1.00 μg/L和2.00 μg/kg.应用该方法测定了从受苯胺污染的水库中采集的13份水样和12份鱼肉样品,结果表明,水和鱼肉中苯胺的最大含量分别为1 943.6 μg/L和60.8 μg/kg.本方法快速、准确,适用于水和鱼肉中苯胺的快速测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 苯胺 , ,

新疆巴里-伊吾盆地地下水水化学特征及成因

栾风娇 , 周金龙 , 贾瑞亮 , 陆成新 , 白铭 , 梁红涛

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.02.2016062001

为查明新疆巴里-伊吾盆地地下水水化学特征及其成因,采用数理统计、Piper三线图、Gibbs图、离子比例系数等方法对研究区2011年9月的75组地下水水样测试结果进行分析.研究结果表明,潜水以HCO3和SO4型水为主,承压水以SO4型水为主,两者都是矿化度中等、硬度中等的弱碱性水;Gibbs图表明,研究区潜水水化学成分主要受蒸发浓缩和岩石风化双重作用的影响,承压水补给水源的水化学成分主要受蒸发浓缩作用影响;离子比例系数法及饱和指数表明潜水和承压水中离子主要来自岩盐、硫酸盐、硅酸盐的风化溶解.此外,(Na+-Cl-)与(Ca2+ +Mg2+)-(SO42-+HCO3-)之间的比值关系表明阳离子交换作用也是地下水中化学组分形成的重要作用之一.

关键词: 水化学特征 , Gibbs图 , 离子比例系数法 , 阳离子交换 , 饱和指数 , 新疆巴里-伊吾盆地

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

冷轧机组测辊表面划伤的研究

陈松 , 符寒光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.005

分析了宝钢1420冷轧酸轧机#机架后的测辊在正常轧制中产生的划伤问题,通过对测辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进,彻底解决了因测辊表面划伤而直接导致带钢表面划伤的产品质量问题.

关键词: 酸轧机组 , , 冷轧带钢 , 表面划伤

汽车紧轮紧固螺栓断裂分析

柴武倩 , 杨强云 , 杨川 , 高国庆 , 崔国栋

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201509024

对断裂的汽车紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.

关键词: 螺栓 , 微裂纹 , 缺陷 , 疲劳断裂

纤维束紧力缠绕复合材料飞轮的预应力简化分析

秦勇 , 夏源明 , 毛天祥

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2003.06.017

在纤维束缠绕时施加紧力,使得固化成型后的飞轮内部形成一定的预加径向压应力,这是提高飞轮径向强度的有效方法之一.基于过盈配合的思想建立了计算紧力缠绕导致的复合材料飞轮内部预应力和变形的简化模型和方法.通过算例分析发现:等张力缠绕产生的环向应力在半径方向上先减小后增大,径向压应力不断变小;变张力缠绕过程中,紧力由小逐渐变大时,飞轮的径向压应力增大,径向强度提高;飞轮设计中仅仅依靠紧力缠绕是不够的,还必须和固化成型后的厚壁筒之间的过盈套装一起来设计合理的径向预加压应力.

关键词: 复合材料飞轮 , 紧力 , 缠绕 , 过盈配合 , 径向强度

三辊张力装置增能力的数值模拟分析

许石民 , 黄华贵 , 臧新良 , 杜凤山 , 蒋松

钢铁

张力调节是板带材生产工艺中的重要环节,为研究平整分卷线上三辊张力装置的增机理和张力调节能力,采用弹塑性有限元方法对其工作过程进行数值模拟,得到了板厚、开卷张力、上张力辊压下量和设备结构参数等对张力装置增能力的影响规律.将有限元模拟结果作为训练样本,结合国内某厂实测数据,建立了三辊张力装置增能力的BP神经网络预测模型,预测结果与实测数据吻合良好,实现了张力调节定量控制.

关键词: 三辊张力装置 , 张力调节 , 弹塑性有限元法 , BP神经网络

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