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氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测量钢中的铋和锑

李洁 ,

钢铁研究

研究了氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用,同时测量钢铁中痕量锑和铋的方法,研究了酸度、硼氢化钾的浓度、基体(铁基)对测量结果的影响.采用此方法测量标准样品,测量值与标准值具有很好的一致性,该方法完全能够满足此类产品的检测要求.

关键词: 氢化物发生 , ICP-AES法 , , ,

辉光深度定量分析模型中的缺陷和解决方法

余卫华 , 李江文 , 于录军 ,

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140183

辉光放电发射光谱分析是一个十分有用的表面分析技术.利用溅射率模型,能建立一个涵盖基体和涂镀层中主元素含量变化的宽浓度范围的工作曲线,通过工作曲线,直接得到的强度-时间谱图可以转换为含量-深度谱图.在这个过程中,需要计算每个溅射层的密度数据,而每一层的密度不能准确计算是该模型的一个缺陷.化合物中元素电负性决定了键的性质,进而决定了原子间距,而原子间距是进行密度理论计算的关键点.为了方便密度的理论计算,将物质分类建立密度计算模型.对于合金层,将原子认为是密集堆积来计算其密度;对于单质和单一的化合物,可以直接调用数据库中的密度数据;对于合金和化合物的混合,用合金原子和化合物之间为密集堆积来计算其密度.这种密度计算的方法有一定的局限性,但是在一些实际应用中也取得了很好的效果.

关键词: 辉光放电发射光谱 , 密度 , 密堆积 , 合金 , 化合物

二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬

李杰 , 李洁 , 于录军 ,

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009996

氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2.0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0.05~0.2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差( RSD,n=11)小于2%;加标回收试验结果表明回收率为101%。

关键词: 二苯碳酰二肼 , 分光光度法 , 氮化硅铁 ,

高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳

夏念平 , , 闻向东 , 余卫华 , 李洁 , 李杰

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009974

称取0.2 g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法.实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.0257%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线.方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.00045%.由0.10 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08 g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12 g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致.采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%.

关键词: 高频燃烧 , 红外吸收法 , 氮化硅铁 ,

微波消解/ICP-AES法测定钢中的全铝

李洁 , , 程运娥

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2007.05.010

试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出了采用磷酸和盐酸-硝酸混合酸溶解试料,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得了较好的效果.该方法与传统的残渣回收测量全铝的方法进行了比较,不仅分析数据具有很好的一致性,而且该方法具有快速、高效等优点,完全能满足钢中全铝的测定要求.

关键词: 微波消解 , , 磷酸 , 盐酸-硝酸混合酸 , 全铝

微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用

李洁 , , 宋卫良

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.02.011

微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一.介绍了微波消解溶样技术的基本原理、优点及其在冶金化学分析中的应用.

关键词: 微波消解溶样技术 , 样品预处理 , 冶金化学分析 , 应用

浅谈标准物质量值的溯源性

李洁 , , 徐汾兰

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2004.06.017

评述标准物质量值的溯源性,重点讨论标准物质的溯源链及保证其溯源性的检测手段.

关键词: 标准物质 , 量值 , 溯源性

沙钢润公司EAF-LF-CC流程的生产时间分析

徐建华

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2000.06.012

对江苏沙钢集团润公司90t竖式电弧炉,钢包炉,小方坯连铸机流程的生产时间作了分析.发现影响电炉生产率的主要原因是辅助时间,钢包炉调节了电炉与连铸生产的节奏,起到了缓冲作用.

关键词: 竖式电弧炉 , 钢包炉 , 连铸 , 生产时间

武管道阴极保护断电电位测量结果分析

罗鹏 , 金鑫 , 徐承伟 , 薛致远 , 高强 , 永盛

腐蚀与防护

采用GPS卫星同步断电法对武管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了武管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.

关键词: 阴极保护 , 通电电位 , 断电电位

减温降计算模型

付国 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

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