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纳米孔炭负载MnOx催化剂上苯甲醇氧化反应性能

刘钢 , , 徐跃 , 张敏 , 贾明君 , 张文祥 , 吴通好

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00434

以纳米孔炭(NC)为载体,采用浸渍法制备了一系列MnOx/NC催化剂,并用于以空气为氧源的苯甲醇液相氧化反应.通过X射线衍射、X射线光电子能谱、N2吸附-脱附和H2-程序升温还原等手段对催化剂进行了表征,考察了催化剂中Mn负载量和焙烧温度,以及反应条件等对反应性能的影响.结果表明,10%MnOx/NC催化剂的活性较高,反应4h后苯甲醇转化率可达80.4%;明显高于活性炭负载的MnOx催化剂.这主要归因于其表面存在大量高分散、且易于还原的Mn物种.

关键词: 纳米孔炭 , 氧化锰 , 负载型催化剂 , 苯甲醇 , 氧化反应 , 苯甲醛 , 活性炭

纳米Nd2O3/高氯酸铵复合粒子的制备及催化性能的研究

, 刘宏英 , 李凤生 , 马振叶 , 陈伟凡 , 刘建勋

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.05.017

采用固相法制备出了纳米级的氧化钕颗粒.并用溶剂-非溶剂法制备出了Nd2O3/高氯酸铵(AP)复合粒子.XRD、SEM测试结果表明,氧化钕的平均粒径为50nm左右,复合粒子为微米级.对复合粒子中Nd2O3的催化热分解性能(DTA)的测试结果表明,Nd2O3/AP复合粒子可使AP的高温分解峰峰温下降88℃,低温分解峰消失.

关键词: 纳米Nd2O3 , 高氯酸铵 , 复合粒子 , 催化

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中氧化铌、氧化锆、氧化钛量

金斯琴高娃 , 高立红 , , 张翼明 , 弘强

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201602019

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定稀土矿石中氧化铌、氧化锆、氧化钛的定量分析方法.样品使用氢氧化钠、过氧化钠溶解后,经过强碱分离磷、硅、氟、铝等元素及大量的钠盐,沉淀用盐酸和氢氟酸溶解,于ICP-AES法测定铌、锆、钛量.本方法对影响测定的各种因素进行了详细的研究,包括溶解样品条件、共存元素干扰、回收率试验等.实验根据稀土矿石的特点确定了各元素的测定范围,测定范围为:Nb2O50.07% ~0.20%;ZrO21%~5%;TiO20.1%~4%,测定结果与ICP-MS法测定相一致.精密度试验结果表明,RSD(n=11)均小于2.80.

关键词: 电感耦合等离子体发射光谱法 , 稀土矿石 , 氧化铌 , 氧化锆 , 氧化钛

硫氰酸钾——1,10-二氮杂菲分光光度法测定镁锰铈合金中铁

于亚辉 , 术杰 , , 慧珍 , 朱悦然

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009651

使用盐酸溶解样品,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得铁含量,从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法.试验的最佳条件为:水相酸度在3%~7%(V/V),硫氰酸钾溶液加入量为2 mL,1,10-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2 mL,显色时间为2 min,甲基异丁基酮加入量为5 mL,振荡时间为60 s.结果表明,试液中铁质量在1~9 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=14.743 x-0.207,相关系数r=0.999 3;方法中铁的检出限为0.000 037%(质量分数).按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.23%和0.18%,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合;加标回收率为97%~107%.

关键词: 硫氰酸钾 , 1,10-二氮杂菲 , 分光光度法 , 镁锰铈合金 ,

氮,氮,氮',氮'-四辛基-3-氧戊二酰胺色谱柱分离—电感耦合等离子体质谱法测定混合稀土氧化物中重稀土

梁永利 , 张翼明 , 弓爱君 , , 李建强 , 张立锋

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009732

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集.实验在样品溶解后,将N,N,N ',N '-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)用硅藻土吸附后装柱,以0.1 mol/L HNO3为样品溶液介质上柱,通过控制洗脱液的种类、酸度以及洗脱液流速,实现了轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd与重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分离和富集,建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法.实验表明:控制洗脱流速为2.0 mL/min,用pH 2.0的HNO3淋洗至淋洗体积约为500 mL,继续收集洗脱液,并用ICP-MS检测其中Nd2O3含量,直至洗脱液中Nd2O3的质量浓度小于200 ng/mL,可将轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脱;再改用350 mL 1 mol/LHC1洗脱重稀土元素,可实现重稀土元素与La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分离;通过选择159 Tb、163Dy、165 Ho、167Er、169Tm、172yb、175Lu为测定同位素可消除质谱干扰.将实验方法应用于混合稀土氧化物中重稀土元素的测定,加标回收率在93%~110%之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%~10%之间.

关键词: N,N,N’,N '-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA) , 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) , 混合稀土氧化物 , 重稀土元素

ICP-AES法测定氧化钕中硫的含量

, 赵飞 , 王东杰

稀土

用ICP-AES测定氧化钕中的S的含量,方法采用纯试剂标准曲线,扣除基体背景进行测定.方法简单易行,结果稳定可靠.与红外CS仪的对照结果令人满意.

关键词: ICP-AES , 氧化钕 ,

H2O2/TiO2超声协同光降解活性橙的研究

陈芳 , 易回阳 , 吴一鸣

影像科学与光化学

以活性橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性橙溶液的效果最好;当活性橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH=5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.

关键词: 超声波 , TiO2 , 协同作用 , 活性 , 降解

有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学研究

, 彭书传 , 王世亮 , 泽滨 , 吴敏伟

材料导报

通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.

关键词: 有机改性 , 凹凸棒 , 吸附 , 活性蓝KN-R , 动力学

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

活性蓝KN-R分子印迹CA/PVDF共混膜的制备及性能表征

李婧娴 , 董声雄 , 苗晶

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.002

采用湿相转化法制备了以活性蓝KN-R为印迹分子的醋酸纤维素(CA)-聚偏二氟乙烯(PVDF)分子印迹膜(MIM).实验结果表明在一定的制备条件下可制得具有较大吸附结合率的MIM,此时的铸膜液组成为:活性蓝KN-R质量浓度硼ω1为0.1%,共混组成比ω(CA):ω(PVDF)=9.5:0.5,聚合物质量浓度ωp,为14%,添加剂LiCl质量浓度ωa为7.5%.所制得的MIM是一种特异分子吸附膜,对印迹分子具有亲和性,其分离机理属于延迟渗透机理.在一定范围(0~0.1%)内,随着印迹分子活性蓝KN-R质量浓度增大,MIM的吸附选择性提高.由吸附焓△H0及MIM与印迹分子间结合力强弱的测定结果可知,MIM与印迹分子之间的结合作用力以疏水/范德华力与氢键作用为主.

关键词: 湿相转化法 , 活性蓝KN-R , 分子印迹膜(MIM) , 共混膜

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