林永辉
,
刘正才
,
杨方
,
邱元进
,
刘素珍
,
苏芝娇
,
张琼
,
薛芝敏
,
方宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07031
建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2％ (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ～ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6％ ～ 81.4％,相对标准偏差为3.2％ ～ 8.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.
关键词:
柱前衍生
,
液相色谱-串联质谱
,
草铵膦
,
茶叶
许宏飞
,
薛跃军
,
郑自芹
,
张永信
,
张大江
,
张琼
,
董园园
兵器材料科学与工程
针对10~100 kHz的低频磁场设计了几种屏蔽材料的复合结构,研究不同屏蔽材料对低频磁场的屏蔽效能.结果表明:低频磁场的屏蔽效能主要与材料的磁导率和电导率有关,屏蔽效能随磁场频率的增加而增加;对于不同频率的磁场,通过调整屏蔽材料的复合结构,能够以较低的厚度获得较高屏蔽效能.
关键词:
低频磁场
,
屏蔽材料
,
复合结构
,
屏蔽性能
许宏飞
,
薛跃军
,
张大江
,
张永信
,
郑自芹
,
张琼
,
董园园
兵器材料科学与工程
针对大截面辊轴发生延迟崩裂的现象，采用逻辑反推法，进行宏、微观断口形貌、显微组织结构、力学特性、化学成分分布及内应力分析，并进行去氢退火试验验证。结果表明：由于冶炼过程中未能有效除氢，局部氢含量偏高及辊轴调质热处理产生的残余应力，使辊轴内残存氢发生聚集膨胀导致延迟崩裂；辊轴断裂模式为氢脆解理断裂。提出从冶金除氢、锻后去氢处理和控制热处理加热速度3方面加以预防。
关键词:
辊轴
,
氢脆
,
失效分析
,
延迟断裂
,
解理
,
内应力
刘正才
,
杨方
,
余孔捷
,
林永辉
,
刘素珍
,
张琼
,
苏芝娇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07038
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS).采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～ 1.0 μg/kg.当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3％～ 94.2％,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5％～11.3％;在鸡肝中的平均回收率为70.8％～ 92.7％,RSD(n=6)为5.3％ ～ 12.6％.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
抗病毒类药物
,
鸡肉
,
鸡肝
,
多残留检测
张琼
,
贺蕴秋
材料导报
染料敏化的纳米晶TiO2太阳能电池(DSSC)作为传统硅太阳能电池的一种可行的替代品近年来引起了广泛关注,但是受制于TiO2/染料/电解液界面的电荷复合,开路电压V∞未能得到有效改善,进而影响了DSSC的性能.介绍了DSSC的工作原理.详细阐述了DSSC中TiO2/染料/电解液界面电荷的复合机理,并介绍了目前国内外在抑制DSSC界面电荷复合,提高V∞及光电转换效率η方面的研究动向.
关键词:
DSSC
,
TiO2/染料/电解液界面
,
电荷复合
苗鸿雁
,
张琼
,
谈国强
,
朱刚强
稀有金属材料与工程
分别以FeCl3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为铁源,Bi(NO3)3·5H2O为铋源,氨水为沉淀剂,KOH为矿化剂,采用共沉淀法制备前驱物,水热合成出纯相的BiFeO3粉体.借助X射线衍射、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱分析,对所制备的粉体的晶相结构、显微形貌和键性进行了表征.结果表明,以FeCl3·6H2O为铁源水热制备BiFeO3粉体比以Fe(NO3)3·9H2O为铁源的合成温度更低,温度范围更宽;不同的铁源和前驱物浓度对所制备BiFeO3粉体的显微形貌影响很大;所制备BiFeO3粉体存在Fe-O键的弯曲振动和伸缩振动,表明了FeO6八面体的存在和BiFeO3的钙钛矿结构.
关键词:
BiFeO3粉体
,
铁磁电材料
,
水热合成
谈国强
,
苗鸿雁
,
张琼
,
王世平
,
夏傲
稀有金属材料与工程
将质量比为1:4的TiCl4和NaN3放入不锈钢反应釜内,以二甲苯为溶剂,填充率为60%,用溶剂热方法,在温度340℃,保温24 h,制得粉体.粉体分别经二甲苯,无水乙醇、蒸馏水洗涤,105℃干燥和直接经700℃煅烧2 h,XRD测试表明:制备出的氮化钛粉体为纳米立方相粉体,晶格常数α=0.4241nm,平均粒径为11.04nm,700℃煅烧后全部转化为TiO2和Ti的混合物;IR测试表明在619 cm-1的吸收峰归属为Ti-N键,表面吸附了一些有机溶剂,有C=C弯曲振动峰;SEM测试表明其晶粒有立方状、圆粒状,长柱状和内部有中孔的圆环状晶粒,表面存在毛绒状的细小晶须,形成网状包裹在晶粒表面.
关键词:
氮化钛
,
溶剂热
,
粉体
卢晶
,
张琼
,
方桂珍
,
任世学
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.22.025
为了扩大碱木质素的应用范围,研究了以二甲基烯丙基木质素季铵盐(DL)和海藻酸钠(SA)为原料,以戊二醛为交联剂,制备二甲基烯丙基木质素季铵盐-海藻酸钠两性聚电解质(DL-SA).以对酸性黑ATT 和亚甲基蓝的絮凝性能作为指标,通过单因素实验得出最佳合成条件为交联剂用量为3％(占单体质量百分比),反应温度为75℃,m (DL)∶m (SA)＝2∶1,交联时间为4 h,最优条件下测得对酸性黑 ATT 和亚甲基蓝的脱色分别为86．24％和99．15％.考察了其溶解性、含氮量以及两性聚合物的特点———等电点,采用 FI-IR 表征了产物的结构.结果表明,DL 和 SA 接枝成功,其含氮量由 DL 的2．14％减少为1．25％,且DL-SA 的等电点为4．42,具有两性化合物的特征.
关键词:
木质素
,
海藻酸钠(SA)
,
两性聚电解质
张琼
,
李国斌
,
苏毅
,
罗康碧
硅酸盐通报
以黄磷炉渣为原料,通过硝酸溶液处理,制备得到无机高分子活化硅酸絮凝剂,用于处理云南滇池水系的污染水,具有良好浊度和COD去除率.研究表明,活化硅酸制备的较优条件为合成温度50℃,合成时间50 min,液固比20∶1,HNO3浓度25％,制备的活化硅酸絮凝剂处理滇池污染水,其浊度和COD去除率分别达97.2％和76.9％.
关键词:
黄磷炉渣
,
活化硅酸
,
絮凝剂
,
水处理
,
滇池污染水
