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α-半水石膏基复合胶凝材料体系微观结构分析

李子成 , 李志宏 , , 邱树恒 , 朱玉梅

稀有金属材料与工程

在a-半水石膏体系中加入水泥、粉煤灰及电石渣等改性材料形成石膏基复合胶凝材料,以期改善体系的微观结构,提高胶凝材料的性能.用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析方法对不同养护制度及28,90和180 d龄期的水化产物进行微观分析,结果显示75℃保温12 h的湿热养护制度促进胶结材水化,促使粉煤灰的火山灰反应得到良好激发,水硬性水化产物明显增多,有托勃莫来石和水化石榴子石生成.随着龄期增大,水化产物AR和C-S-H增多,形成良好的水硬性网络状结构,短粗状石膏晶体处于良好的被包裹状态.

关键词: α-半水石膏 , 复合胶凝材料 , 养护制度 , 微观分析

MgO-CaO-SiO2添加剂对纳米晶刚玉磨料烧结性能的影响

李子成 , , 李志宏 , 朱玉梅

硅酸盐通报

采用溶胶-凝胶工艺合成陶瓷刚玉磨料,研究了MgO-CaO-SiO2复相添加剂的组成及添加量对刚玉磨料烧结性能的影响以及形成液相时刚玉磨料的烧结动力学.结果表明:MgO-CaO-SiO2添加剂的组成和添加量对刚玉磨料的结构和性能有显著影响.当加入2.5wt%组成为5MgO-CaO-5 SiO2的添加剂时,烧结后得到刚玉磨料平均晶粒尺寸达到80 nm,致密化程度高,单颗粒抗压强度为37.5 N.引入复相添加剂的液相烧结激活能为193.2 kJ/mol,结果说明该陶瓷刚玉磨料的烧结化过程由扩散机制控制.

关键词: MgO-CaO-SiO2 , 纳米晶 , 刚玉磨料 , 烧结性能

无压反应合成MCM-41硅基介孔材料

, 李志宏 , 李子成 , 沈毅 , 朱玉梅

稀有金属材料与工程

以水玻璃溶液为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,成功合成了MCM-41硅基介孔材料.并用XRD、TEM和N2吸附一脱附等方法对样品进行了表征.XRD分析表明:当m(CTAB)/n(Si)的比值为0.09,合成体系pH值为10~11,反应温度为85℃时,合成的样品微观结构好,长程有序化程度高.TEM和N2吸附一脱附的分析结果表明:样品具有六方有序结构的硅基介孔材料,其BET表面积为1027 m2/g,最可几孔径为2.88nm.

关键词: 合成 , 介孔材料 , 水玻璃

透水混凝土界面增强增韧效应研究

李子成 , , 隋修志 , 邱树恒

硅酸盐通报

透水混凝土的最薄弱部位是骨料与胶凝材料的界面区域,为制备出高性能透水混凝土,本文研究了矿物活性超细粉和高分子聚合物对透水混凝土界面的增强增韧效应.结果发现:超细粉煤灰和硅灰颗粒可以分散到界面过渡区的粗糙孔隙结构区域,提高界面过渡层的致密程度.同时,掺入的聚合物向界面过渡层聚积,填充界面过渡区的细微孔隙,较适宜的聚合物掺量为8%~12%.标准养护28 d样品的抗折强度达到8.5 MPa,抗压强度达到34.7MPa.另外,聚合物的柔性可有效阻止结构内部裂纹的延伸,在一定程度上提高透水混凝土的韧性.

关键词: 透水混凝土 , 掺合料 , 界面 , 性能

固态水玻璃粉末合成硅基介孔材料的研究

, 沈毅 , 李子成

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.005

以固态水玻璃粉末为硅源,三甲基十六烷基溴化铵(CTAB)为模板剂,成功合成了硅基介孔材料.利用XRD,SEM和TEM技术对介孔材料的结构进行表征,研究了介孔材料在合成过程中CTAB与Si的摩尔比、体系pH值、反应温度及烧成制度对其结构的影响.结果表明:在CTAB与Si的摩尔比为0.15,体系pH值为8.5,反应温度为70℃,煅烧升温速度为5℃/min时,合成的样品微观结构较好,孔道分布均匀,且长程有序化程度高.

关键词: 水玻璃 , 介孔材料 , 合成

Ti负载对硅基MCM-41结构的影响

李子成 , , 沈毅

硅酸盐通报

采用后期浸渍的方法合成了Ti负载硅基MCM-41,并利用XRD、FT-IR、29 Si MAS NMR及N2吸附-脱附等表征手段和苯乙烯的催化氧化反应,系统研究了Ti负载对MCM-41结构和催化性能的影响.研究结果表明:Ti负载后MCM-41结构有序度下降,但仍具有良好的有序结构.Ti进入MCM-41的骨架形成Ti-O-Si键,随着Ti负载量的增加,部分Ti以TiO2的形态存在.与Si-MCM-41相比,Ti负载后MCM-41的孔结构产生变化,比表面积减小,孔径分布变窄.当Ti负载到硅基MCM-41时,其具有明显的催化性能.

关键词: Ti , 负载 , MCM-41 , 结构

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 ,

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

气相色谱法同时测定蟛蜞中的蟛蜞倍半萜内酯A和B

黄雪松 , 欧仕益 , 唐书泽 , 傅亮 , 吴建中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018

蟛蜞具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞原料及其药品的质量控制.

关键词: 气相色谱法 , 倍半萜内酯A , 倍半萜内酯B , 蟛蜞

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 尿液

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