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金属四羧酸酞菁对烯烃的催化环氧化

黎林清 , , 李军 , 董晓丽 , 吕迎 , , 高爽

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00747

合成了4种金属的四羧酸酞菁金属(Metal Phthalocyanine Tetracarboxylic Acid,M-PTC)配合物,利用红外光谱、紫外光谱及X射线晶体衍射分析对配合物结构进行了表征.以其作为催化剂,开展了以分子氧为氧源的烯烃环氧化的研究.考察了反应体系中溶剂、温度、时间、溶剂用量、共还原剂用量以及催化剂用量对反应的影响.其中Fe-PTC催化活性最好,在n(环辛烯)∶n(催化剂)∶n(共还原剂)=4∶0.002 5∶16、溶剂(1,2-二氯乙烷)12 mL、温度45℃和反应时间5h条件下,环辛烯转化率达到100%,环氧环辛烷的选择性为91.1%,催化剂活性TON值达到1457.催化剂循环使用7次后,其结构和活性无明显变化.

关键词: 烯烃 , 催化环氧化 , 四羧酸酞菁金属 , 分子氧

Al-Mg合金镀层的制备与性能

王吉会 , , 刘翔 , 田维静

中国有色金属学报

利用AlCl3+LiAlH4+MgBr2有机溶剂体系在碳钢基体上电沉积出Al-Mg合金镀层,并对不同沉积电流密度下Al-Mg镀层的表面形貌、成分、结构、厚度、结合力和耐蚀性进行了研究. 结果表明:沉积出的铝镁合金镀层表面光滑、均匀、致密;膜层中的镁含量随沉积电流密度的增加而增大,且以Al-Mg固溶体形式存在,并按(200)面的结构生长;随沉积电流密度的增加,铝镁合金镀层的厚度与晶格常数呈线性增大;在3.5%NaCl溶液中的耐蚀性呈先增大后减小的规律;Al-Mg镀层与碳钢基体的结合力良好,均大于50N;Al-Mg镀层的沉积速率、结合力和耐蚀性均高于相同沉积条件下的纯铝镀层;Al-Mg合金镀层沉积的最佳电流密度为0.75~1.50A/dm2.

关键词: Al-Mg合金 , 电镀 , 有机溶剂体系 , 组织结构 , 耐蚀性

大强度脱硫搅拌器用耐火浇注料的改进

欧阳德刚 , 罗巍 , 罗安智 , 胡清明 ,

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.04.014

针对大强度脱硫搅拌器用耐火浇注料工作衬损坏严重,搅拌混合性能下降快的问题,选择普通电熔莫来石、烧结锆莫来石为主要原料,CA-80水泥和α-Al2O3微粉、p-Al2O3微粉、SiO2微粉为复合结合剂,通过浇注料配方设计、性能检测、显微结构分析、工业试验、实际应用,完成了性能优良的大强度WG-3Y搅拌器用耐火浇注料的改进,在200t铁水罐搅拌脱硫实际应用中获得高于425次的平均使用寿命.

关键词: 搅拌脱硫 , 搅拌器 , 浇注料 , 使用寿命

电磁场对双辊铸轧7075铝合金微观形貌的影响

苏鑫 , 李孟男 , , 肖尧 , 许光明

稀有金属材料与工程

利用电磁场的影响,生产铸轧合金板材,主要通过光学显微镜对7075合金的微观形貌和晶体尺寸进行研究.结果表明,同传统铸轧板材方式相比,670℃下交变振荡电磁场铸轧7075板材的枝晶严重被破坏,拉伸,细化和等轴化.同时,在静磁场条件下的铸板微观组织一定程度上细化和被拉伸,实验条件为励磁电流100A.中心偏析带在直流磁场和交变振荡磁场条件下明显减轻,然而后者的影响效果更为突出.在表面和横截面处,7075板材硬度依次随着传统铸轧、静磁场铸轧和交变振荡磁场铸轧顺序增加.随着电磁强度增加,板材的强度和性能得到进一步改善.无论板材何处,升高温度都会使电磁场作用效果提高.

关键词: 7075铝合金 , 静磁场 , 交变振荡 , 双辊铸轧

AlCl3+LiAlH4有机溶剂中铝镀层的制备与性能研究

王吉会 ,

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2007.02.003

利用AlCl3+LiAlH4的四氢呋喃-苯有机溶剂体系在低碳钢Q235基体上进行了镀铝实验,并就不同电镀时间和电流密度对铝镀层的结构、表面形貌、晶粒尺寸、镀层厚度、结合力及耐蚀性等进行了研究.结果表明,采用AlCl3+LiAlH4的四氢呋喃-苯体系在低碳钢镀铝是可行的,铝镀层表面光滑、均匀,并呈现不规则的颗粒状或块状的生长特性.铝镀层的厚度和晶粒尺寸随电流密度和电镀时间的增加而增大;铝镀层与碳钢基体间的结合力良好,且铝镀层具有较好的耐蚀性能.铝镀层的最佳工艺为电流密度2~4 A/dm2,电镀时间30~60 min.

关键词: AlCl3+LiAlH4有机溶剂 , 电镀铝 , 低碳钢 , 表面形貌 , 耐蚀性

TiO2薄膜表面分形结构对光催化氧化杀伤胃癌细胞的影响

, 孙彦 , 梁镇海 , 王俊文

稀有金属材料与工程

采用涂覆法制备了作为光催化剂的TiO2薄膜.XRD和SEM分析表明:所制备的TiO2为锐钛型;薄膜表面呈现均匀的结构;微晶平均粒度为22.7 nm.在体外对胃癌细胞进行了紫外光照TiO2光催化的实验,并同仅用紫外光和仅用TiO2的空白实验作了对照.用盒子维模型计算了所制备的催化剂表面分形维数.结果表明:所制备的纳米TiO2催化剂表面分形维数介于2.52~2.57.分形维数较大的TiO2薄膜,对胃癌细胞的杀伤效果较好,杀伤率达80%.

关键词: TiO2 , 分形维数 , 光催化氧化 , 胃癌细胞(BGC-823)

振荡电磁场对双辊铸轧7075铝合金微观组织的影响

苏鑫 , , 肖尧 , 李孟男 , 许光明

稀有金属材料与工程

研究了在670℃下,振荡磁场双棍铸轧对7075铝合金成型板材微观形貌和硬度影响.结果表明,同传统方式铸轧相比,采用振荡电磁场铸轧板材的枝晶被严重碎断、细化和等轴化.在此条件下7075板材的表面及中心的偏析程度大幅减轻,并且在交变振荡场的作用下偏析完全消失.普通铸轧条件下板坯横向和轧向的HV硬度值分别为1104和1356 MPa;采用电磁场后,在交变振荡场下获得最大硬度为1615 MPa;除此之外,当磁场强度增加,板材性能会进一步提高.另外发现,无论在何种磁场条件下,升高浇注温度后,外加电磁场的细化作用效果增强.

关键词: 7075铝合金 , 半波振荡 , 交变振荡 , 双辊铸轧

Gd2Sn2O7的水热合成及光催化活性研究

进治 , 铁小匀 , 米仪琳 , , 崔乃毅

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.01.016

采用水热法制备了Gd2 Sn2 O7 纳米颗粒,并用TEM,XRD,IR,Raman等技术对其进行了表征. 结果表明:Gd2 Sn2 O7 纳米颗粒的粒径约为40 nm左右,且尺寸分布均匀. 以紫外光为光源,甲基橙为目标降解物,研究了该纳米催化剂的光催化活性,结果显示其具有较高的催化效率(6 h可降解96%). 另外,对甲基橙催化降解后的产物进行了UV-Vis,IR,Fluorescence表征分析,并初步分析了甲基橙分子在该实验条件下的光催化降解机制.

关键词: Gd2Sn2O7 , 光催化 , 水热合成 , 纳米颗粒

α,β-不饱和酮的绿色环氧化

, 高爽 , 徐杰 , 奚祖威 , 胡信全

催化学报

以过氧化氢为氧源,磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,研究了α,β-不饱和酮的环氧化反应,考察了溶剂、温度、催化剂用量、反应时间以及底物浓度等因素对环氧化反应的影响. 结果表明,在适宜反应条件下,过氧化氢/磷钨杂多酸季铵盐催化体系可以催化α,β-不饱和酮环氧化,得到相应的环氧化合物,并能取得较好的结果. 其中, 4-甲基-3-戊烯-2-酮的环氧化合物的产率达到了87%.

关键词: α,β-不饱和酮 , 环氧化 , 磷钨杂多酸季铵盐

反应控制相转移催化环氧化苯乙烯

刘军辉 , 李军 , , 刘俊龙 , 高爽

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90780

研究了磷钨杂多酸盐反应控制相转移催化H2O2直接氧化苯乙烯制环氧苯乙烷的反应,考察了溶剂、H2O2用量、催化剂用量、反应温度、时间、苯乙烯浓度等因素对反应的影响. 获得的适宜的反应条件为:乙酸乙酯为溶剂,n(苯乙烯):n(H2O2):n(催化剂)=300:300:1,反应温度60 ℃,反应时间6 h,反应液中苯乙烯质量分数为10%. 在该条件下,苯乙烯的转化率为85.5%,环氧苯乙烷的选择性为84.9%. 催化剂可过滤回收,循环使用2次后的活性无明显下降.

关键词: 反应控制相转移催化 , 苯乙烯 , 环氧化

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