李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
李学文
,
张洪霞
,
窦辉
,
朱慧萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00720
运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT).样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.在0.01～1 mg/L 的范围内线性良好(r＞0.98),在2～50 μg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为88% ～98% ,相对标准偏差(RSD)为5.3% ～13.6% , PAT的检出限为0.5 μg/kg,测定低限为2 μg/kg.该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
特丁基二甲基硅烷
,
棒曲霉素
,
苹果汁
李锋格
,
苏敏
,
李晓岩
,
张洪霞
,
姚伟琴
,
窦辉
,
张万权
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00120
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂.用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量.39种药物在5～100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2＞0.98);在10～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg.该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
磺胺
,
喹诺酮
,
苯并咪唑
,
鸡肝
谢彬强
,
邱正松
,
沈忠厚
,
张洪霞
,
曹杰
,
黄维安
高分子材料科学与工程
采用自由基胶束聚合法合成了新型的2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸钠（NaAMPS）/N-乙烯基己内酰胺（VCL）/二乙烯苯（DVB）温敏缔合共聚物（PAVD）。用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）、元素分析和凝胶渗透色谱（GPC）确定了PAVD的分子结构和重均分子量;研究了共聚物溶液的温敏增稠特性,并进一步考察了共聚物质量浓度、盐浓度等因素对其温敏增稠性能的影响。结果表明,当共聚物溶液达到一定浓度时,其具有优良的温敏增稠性,且增稠效果随共聚物质量浓度及外加盐浓度的增加而增强。抗老化实验结果表明,PAVD在80℃时具有优良的耐温抗老化性能。
关键词:
温敏缔合
,
温敏增稠
,
耐温性
张慧萍
,
张校雷
,
张洪霞
,
任毅
,
刘国梁
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.02.029
目的：研究切削参数对300 M超高强度钢加工表面质量的影响。方法选用硬质合金刀具车削加工300 M超高强度钢,研究切削参数对表面加工硬化、残余应力及表面粗糙度的影响。通过HXD-1000显微硬度检测仪、X-350 A型X射线应力测试系统、TR240表面粗糙度测量仪对实验过程进行检测分析。通过单因素试验研究影响表面粗糙度的主次因素,并通过正交试验,以进给量f、切削速度v、刀尖圆弧半径rε、背吃刀量ap为变量建立表面粗糙度的预测模型。结果背吃刀量ap=0.2 mm,切削速度v为60~120 m/min,进给量f为0.1~0.25 mm/r时,300M钢经切削加工后,维氏硬度在467~550HV范围内变化。切削速度从60 m/min增大至200 m/min时,表面残余应力从压应力-59.13 MPa变为拉应力257.33 MPa,次表层残余应力的最大残余压应力从-147.46 MPa增大到-422.65 MPa,并且层深至50μm左右处,工件材料的加工变质层结束。结论表面硬度随着进给量和切削速度的增大而减小,并且越往里层,硬度越低,直至达到基体的硬度。影响表面粗糙度的最主要因素为进给量,其次是刀尖圆弧半径,再次为切削速度,背吃刀量对表面粗糙度的影响最小。建立的表面粗糙度预测模型通过了试验验证,具有很高的加工精度。
关键词:
300 M超高强钢
,
表面加工硬化
,
残余应力
,
硬度
,
表面粗糙度
,
预测模型
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
冯向前
,
冯松林
,
张文江
,
樊昌生
,
权奎山
原子核物理评论
doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.043
对江西洪州窑从东汉晚期至晚唐五代8期400个瓷胎样品进行了中子活化分析, 分析结果显示碱金属元素Na和Rb、碱土金属元素Ba及Fe等作为胎的助熔剂元素随年代的变化趋势相似, 都呈现出两头高中间低的U字形变化规律, 其中Fe作为呈色元素, 其含量的高低与瓷胎颜色的深浅是一致的.分析结果还揭示洪州窑的发展与衰落以及窑址的不断变迁可能都与制瓷原料的发现与消耗有关.对分析数据进行主成分分析, 可以将不同时期烧制的瓷胎样品大致分为5组: (1)东汉晚期东吴时期; (2)两晋和南朝时期; (3)隋代; (4)初唐和盛唐时期; (5)晚唐五代时期.
关键词:
核分析技术
,
洪州窑古瓷
,
元素特征
王若民
,
詹马骥
,
季坤
,
严波
,
王夫成
,
杜晓东
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201703023
通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.
关键词:
耐张线夹
,
腐蚀
,
热击穿
,
钢芯铝绞线
柴武倩
,
杨强云
,
杨川
,
高国庆
,
崔国栋
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201509024
对断裂的汽车张紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.
关键词:
螺栓
,
微裂纹
,
缺陷
,
疲劳断裂
