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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留

王浩 , 赵丽 , 杨红梅 , 潘红艳 , 史海良 , 钱聪 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04046

建立了液相色谱?质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈?Mcllvaine缓冲液超声提取,用Eclipse XDB?C8色谱柱(150 mm×2?1 mm,3?5μm)分离,梯度洗脱,流速0?25 mL/min,进样量10μL,采用多反应监测正离子或负离子模式,可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下,35种化合物的检出限均低于10?0μg/kg,方法回收率为70?1%~109?9%,相对标准偏差( RSD)为2?89%~9?99%。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测,其中一个样品检出氯霉素含量为0?48μg/kg。检测结果表明,中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱?质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济,可实现多种抗生素残留的快速测定。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 抗生素 , 牛奶

真空感应熔炼低气体含量32CrMnSi2Ni6MoV的工艺研究

姚力强 , , 景海 , 戎咏华

钢铁研究

通过试验研究,确定了真空感应熔炼低气体含量的32CrMnSi2Ni6MoV高强钢的最佳工艺,包括专用原材料的选择,熔化速率精炼温度和时间的控制等.采用确定的工艺,使钢中氮质量分数小于15×10-6,氧质量分数小于5×10-6,为材料性能达到Rm≥1800MPa、Aku≥70J提供了保证.

关键词: 真空感应 , 高强钢 , 真空度 , 气体含量

提高大规格冷作模具钢D2探伤合格率的锻造工艺研究

, 王文革 , 高玉来

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2008.01.007

对宝钢集团特殊钢分公司大量生产的大规格D2模具钢出现探伤报废的原因进行了分析,认为主要是锻造比不足,共晶碳化物未能有效地破碎所致.据此研究了提高该钢种探伤合格率的锻造工艺,创新地提出了大锭型镦粗加径锻联合锻造的新工艺,使特殊钢分公司目前生产的大规格D2钢探伤合格率提高了近50%.

关键词: D2钢 , 大规格锻棒 , 超声波探伤 , 共晶碳化物 , 快锻镦粗工艺 , 径锻成材

碱甲印迹聚合物的制备、表征及其吸附性能

李志平 , 李辉 , 刘芬 , 逯翠梅

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20473

以硅胶为牺牲载体,石碱甲为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,首次制备了石碱甲分子印迹聚合物,并用红外光谱、扫描电子显微镜和热重分析研究了印迹聚合物的结构特征,用静态吸附法和Scatchard分析法研究了印迹聚合物的识别效能和表面位点分布特征.结果表明,石碱甲印迹聚合物对模板分子具有较好的选择吸附性能,选择系数为1.399.Scatchard分析表明,印迹聚合物基体中主要存有两类吸附位点,对高亲和位点:平衡离解常数Kd1=0.776 g/L,最大表观结合量Qmax1=0.213 mg/g;对低亲和位点:平衡离解常数Kd2 =0.169 g/L,最大表观结合量Qmax=0.832 mg/g.当该聚合物用于微固相萃取蛇足石粗提液中的石碱甲时,石碱甲回收率为93.5%,显示了较好的富集效果.

关键词: 分子印迹聚合物 , 表面聚合 , 碱甲 , 硅胶 , 吸附

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

Ce4+对东北红豆细胞有丝分裂的影响

杨松 , 程景胜 , 葛志强 , 元英进

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.04.007

以悬浮培养的东北红豆细胞为材料,研究了不同浓度的Ce4+在不同处理时间对细胞有丝分裂的影响.结果显示,Ce4+能诱发东北红豆细胞多种异常有丝分裂,在浓度为0.5mmol/L、处理时间为5h时,即开始出现异常有丝分裂现象,而且细胞有丝分裂指数(MI)比对照组明显降低(P<0.05),表明细胞有丝分裂受到抑制,Ce4+对细胞有丝分裂过程有显著影响.Ce4+具有一定遗传毒性.

关键词: Ce4+ , 东北红豆细胞 , 有丝分裂指数 , 异常有丝分裂

稀土元素铈对红豆细胞膜透性的影响

徐秋曼 , 元英进 , 程景胜 , 葛志强

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.02.016

用Evans Blue染色、细胞培养液电导率测定、MDA含量检测、电镜技术研究Ce4+对悬浮培养的东北红豆细胞膜的影响.结果表明:1mmol/L Ce4+ 诱导后第5天,Evans Blue染色结果、细胞培养液的电导率、MDA含量显著地增加,细胞膜透性明显增大,细胞膜的完整性也受到一定程度的破坏,透射电镜观察细胞超微结构发生变化,说明1mmol/L Ce4+ 能导致悬浮培养的红豆细胞膜的损伤.

关键词: Ce4+ , 红豆细胞 , 细胞膜透性

硝酸铈对红豆细胞培养及紫杉醇合成的影响

胡国武 , 元英进

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.02.013

本文采用电子显微镜及聚丙烯酰胺凝胶电泳等方法,研究了稀土对红豆细胞培养中生物量积累及紫杉醇合成与释放的影响,同时进一步探讨了稀土调控次生代谢的机制.结果表明,适量稀土可促进紫杉醇合成,并对细胞的酶系统及超微结构产生一定影响.

关键词: 稀土 , 细胞培养 , 紫杉醇 , 次生代谢 , 调控

稀土对红豆细胞中紫杉烯合成酶基因转录的影响

胡国武 , 马征 , 王艳东 , 元英进

中国稀土学报

采用Northern Blot和高效液相色谱, 对稀土作用后紫杉烯合成酶基因的转录以及紫杉醇量的变化进行分析. 红豆细胞于对数生长期紫杉烯合成酶基因转录水平最高. (NH4)2Ce(NO3)6能有效地提高紫杉烯合成酶基因的转录, 并促进紫杉醇的合成.

关键词: 稀土 , 紫杉醇 , 紫杉烯合成酶 , 基因转录

高效液相色谱指纹图谱法分析南方红豆药材的氯仿提取物

李效贤 , 熊耀康 , 余陈欢 , 春椿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01067

建立了南方红豆药材氯仿提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法.采用Eurospher 100 C18色谱柱(250 mm×4 mm,5 μm),以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为232 nm,柱温为30 ℃.以10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)为参照物,在相同的色谱条件下测定了10批不同产地的南方红豆药材氯仿提取物的指纹图谱,获得了11个共有指纹峰,并利用主成分分析法(PCA)对指纹图谱进行统计分析.结果表明南方红豆药材的质量与种植区域有关.该方法稳定、可靠,可用于南方红豆药材的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 指纹图谱 , 主成分分析 , 南方红豆

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