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毛细管电泳法分析维甲酸异构体

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.010

采用毛细管电泳分析方法对维甲酸异构体进行了分离.比较了区带电泳和胶束电动色谱两种模式对维甲酸异构体的分离效果.考察了缓冲液组成、pH值、乙腈含量以及十二烷基硫酸钠(SDS)浓度等对分离的影响.采用胶束电动色谱法可完全分离13-顺-和全反式-维甲酸,最佳的缓冲溶液为(20 mmol/L Tris-H3BO3(pH 8.5)-25 mmol/L SDS)-乙腈(体积比为80∶20).该法首次应用于加标血浆中的维甲酸分析,获得了较好的结果.

关键词: 毛细管区带电泳 , 胶束电动色谱 , 维甲酸异构体 , 血浆

正交设计法水热合成尺寸可控的棒状羟基磷灰石

武琳 , 吕璐璐 , 景楠 , 张艳英 , 张普敦

硅酸盐通报

本文以氯化钙和磷酸氢二铵为原料,以NH4-NH3缓冲体系控制溶液pH值,通过两次正交设计优化了棒状羟基磷灰石(HA)的水热合成条件,系统考察了溶液pH值、反应温度、保温时间等因素对HA形貌和尺寸的影响.结果显示,当pH值为11时,在120℃和150℃条件下保温25 h以上,超过90％的HA长径比控制在2～6范围内.

关键词: 羟基磷灰石 , 水热合成 , 正交设计法 , 尺寸可控

黑火药余烬中无机阴离子的毛细管电泳方法研究

姚庆红 , 张普敦 , 熊建辉 , 郑育芳 , 石先哲 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.009

发展了一种用于黑火药余烬中无机阴离子测定的毛细管电泳分析方法.对缓冲溶液的组成及pH值、电渗流改性剂的浓度以及分离电压等条件进行了研究.选定条件:分离电压为-20 kV,缓冲溶液为5.0 mmol/L的Na2CrO4(pH 8.20),电渗流改性剂为0.5 mmol/L的溴化十六烷基三甲基铵(CTAB),检测波长为254 nm.在上述条件下,5种阴离子在4 min内可完全分离.各组分迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.17%～1.40%和3.9%～5.0%,最低检测限为5.0 μmol/L～10.0 μmol/L.用该法对某黑火药余烬中的无机阴离子进行分析,发现其中含有Cl-和NO2-,测定其浓度的相对标准偏差分别为6.0%和3.9%,满足分析要求.

关键词: 毛细管电泳 , 间接紫外检测 , 无机阴离子 , 黑火药

整体柱高效液相色谱法测定尿中核苷的方法研究

赵欣捷 , 郑育芳 , 张普敦 , 孔宏伟 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.015

尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长.为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%(体积分数)的甲醇水溶液,线性梯度洗脱,检测波长为260 nm.12种目标核苷可被完全分离.所建立的方法在分离度、线性、重现性、灵敏度及回收率等指标上与普通反相液相色谱法相近,但分析周期大大缩短,仅为23 min,适合于大量临床样品的分析.

关键词: 高效液相色谱法 , 整体柱 , 核苷 , 尿

布敦岩沥青防腐蚀涂料的制备与性能

赵苏 , 涂旭 , 魏巍 , 吴倩

材料保护

布敦岩沥青(BRA)是一种天然岩沥青,具备良好的耐腐蚀性能.以BRA替代部分基质沥青,不仅可以改善材料的性能,还可以节约资源,扩大天然沥青的应用范围.以BRA、基质沥青和环氧树脂为主要成膜物质,加入溶剂、填料、助剂、聚酰胺固化剂等物质,采用双组分工艺制备布敦岩沥青防腐蚀涂料.通过正交试验确定最优涂料配方为布敦岩沥青20.0％、硅藻土5.0％、环氧丙烷丁基醚2.0％、环氧树脂20.0％.布敦岩沥青的掺入可以提高涂料的抗变形能力和高温性能,改善其低温性能,还可以提高涂料涂层的防腐蚀性能.掺入BRA的过程只是物理过程;侵蚀过程中氯盐与涂料未发生化学反应.

关键词: 防腐蚀涂料 , 布敦岩沥青 , 正交试验 , 配方优选 , 涂膜性能

定张减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: 定张减 , 温降 , 模型

高压输电用耐张线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 耐张线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

冷轧机组测张辊表面划伤的研究

陈松 , 符寒光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.005

分析了宝钢1420冷轧酸轧机#机架后的测张辊在正常轧制中产生的划伤问题,通过对测张辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进,彻底解决了因测张辊表面划伤而直接导致带钢表面划伤的产品质量问题.

关键词: 酸轧机组 , 测张辊 , 冷轧带钢 , 表面划伤

汽车张紧轮紧固螺栓断裂分析

柴武倩 , 杨强云 , 杨川 , 高国庆 , 崔国栋

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201509024

对断裂的汽车张紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.

关键词: 螺栓 , 微裂纹 , 缺陷 , 疲劳断裂