张鸿伟
,
许辉
,
张晓梅
,
鲍蕾
,
王凤美
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
王妍婷
,
秦良勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031
采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF®)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva NDLipids固相萃取柱净化,CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerViewTM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R2X(cum)=0.742, R2Y(cum)=0.997, Q2Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50 μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。
关键词:
液相色谱-高分辨质谱
,
化学计量学
,
正交偏最小二乘法-判别分析
,
化学危害物
,
婴幼儿配方乳粉
高杨晨
,
王猛
,
张晓梅
,
杨明飞
,
伊魁宇
,
冯杨
,
李涛
,
张宁
合成材料老化与应用
随着纳米科技的发展,将量子点荧光纳米材料作为一种新型显现试剂并应用于潜手印显现技术已引起了研究者的浓厚兴趣.合成出高质量、高荧光性能的量子点是拓展其在手印显现方面广泛应用的前提条件.本文针对量子点荧光纳米材料的化学法合成及其在潜手印显现领域中的应用进展进行了较为详尽的归纳和总结.
关键词:
量子点
,
手印显现
,
潜在手印
,
纳米材料
张鸿伟
,
许辉
,
高建国
,
梁成珠
,
徐彪
,
耿娟
,
王凤美
,
张晓梅
,
程刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02014
建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂（ BBs）残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解，乙腈提取，硅藻土与 BondElut 分散固相萃取填料双重快速净化，以0.1％（v / v）甲酸水溶液-甲醇为流动相使用 Kinetex TM C18-XB 色谱柱（150 mm×2.1 mm，2.6μm）超快速液相色谱分离，优化多反应监测（MRM）离子对后，采用预设定多反应监测（ sMRM）-信息依赖性采集（ IDA）-增强子离子扫描（EPI）模式检测，在线 EPI 谱库定性分析，内标法定量。结果表明，9种 BBs 在线性范围内的线性关系良好（ r≥0.995）；定量限（LOQ，S / N≥10）均达到0.5μg / kg；3个添加水平（0.5、1.0和5.0μg / kg）下的回收率为87.5％~111.8％；RSD 为4.0％~12.5％。该方法快速、准确、灵敏，可有效用于猪组织样品中多种 BBs 残留的同时测定。
关键词:
超快速液相色谱
,
四极杆/线性离子阱质谱
,
β-受体阻断剂
,
残留
,
猪组织
张鸿伟
,
许辉
,
张晓梅
,
鲍蕾
,
王凤美
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
王妍婷
,
秦良勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031
采用液相色谱-四极杆／飞行时间（ LC-Triple TOF）高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质（沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮）模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染，15种不同的乳粉等量混合后用水复溶，配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组（不含添加的化合物）和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取，经 Captiva NDLipids固相萃取柱净化，CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离，以0.3％（ v／v）甲酸-5％（ v／v）水-乙腈溶液和0.3％（ v／v）甲酸-5％（ v／v）乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱；飞行时间质谱全扫描（ TOF MS）-信息依赖性采集（IDA）-子离子扫描（product ion scan）正离子模式采集样品数据。数据经 MarkerViewTM软件预处理后导入 SIMCA-P软件，对比分析参照组和添加组样品数据，拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析（ OPLS-DA）模型，并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明，实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好（R2X（cum）＝0.742，R2Y（cum）＝0.997，Q2Y（cum）＝0.905），参照组和添加组样品被显著区分，6种添加的化合物（最低添加水平为50μg／kg，以乳粉计）全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。
关键词:
液相色谱-高分辨质谱
,
化学计量学
,
正交偏最小二乘法-判别分析
,
化学危害物
,
婴幼儿配方乳粉
张晓梅
,
熊嘉聪
,
卢军
,
朱鹰
,
雷闽昆
,
闭光育
,
杨良
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2000.03.005
研究用试纸检测吸食海洛因患者尿液的方法并确定试纸的最佳制备条件.浸渍液是碘盐∶铂盐∶铋盐=15∶1∶1.85和40∶1∶7.4,干燥温度为25～30℃,50～60℃;采用1号和3号层析滤纸.用此试纸对60例130份吸毒者尿液、28份正常人尿液及外加止痛药、感冒药、镇静药等的尿液的检测表明,本方法灵敏、准确、专一,尿液不需任何处理,因此简便快速.
关键词:
试纸检测
,
海洛因
,
人尿
赵善贞
,
邓晓军
,
伊雄海
,
韩丽
,
盛永刚
,
张晓梅
,
吴巧彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01021
建立了固相莘取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法.采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性健合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化.采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500μg/L范围内呈线性相关,相关系数(γ)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg.本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0％～129.6％和70.0％～128.6％之间,相对标准偏差分别在1.4％～23.3％和2.8％～18.7％之间.该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱/串联质谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
食品
穆哈拜
,
杨新明
,
户贵华
,
李素芹
,
靳从起
,
张晓梅
腐蚀与防护
doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2000.07.007
针对缓蚀剂在油井管杆防腐蚀时存在的不足,研制出了牺牲阳极防腐蚀装置.并根据实际需要设计了三种不同的结构形式,经现场17口井应用,防腐蚀效果良好.为偏磨井及高油气比井的防腐蚀治理探明了一条可行之道.
关键词:
油井管杆
,
牺牲阳极
,
防腐蚀装置
,
研制
,
应用
周翔
,
张晓梅
硅酸盐通报
以自制单甲氧基聚乙二醇(n=29)烯丙基醚大分子单体(MPEGAC),在引发剂过硫酸铵(APS)作用下,与烯丙基磺酸钠(SAS)和顺丁烯二酸酐(MA),分别用常规加热法和微波辐射法水溶液合成了梳形聚羧酸共聚物(PC).通过红外光谱检测证明所合成PC是一种三元共聚物,并对其进行了性能测试.考察了不同辐射条件对PC结构及性能影响,并进行了特性粘度、ζ电位的研究.实验结果表明:与传统加热相比,微波辐射合成相似性能PC,共聚反应所需时间短,且产物分散性能稳定.
关键词:
微波辐射
,
聚羧酸共聚物
,
ζ电位
,
分散
安玉良
,
隋宏超
,
袁霞
,
郑朝晖
,
张晓梅
功能材料
采用溶胶-凝胶法制备活性炭负载纳米钴锌铁氧体复合吸波材料研究。以柠檬酸为络合剂制备Co0.8Zn0.2Fe2O4铁氧体溶胶,加入活性炭于溶胶中,经浓缩制得活性炭/钴锌铁氧体凝胶,再经过低温煅烧,制备出形态和结构理想的活性炭负载钴锌铁氧体复合材料;详细地考察烧结温度、煅烧时间及活性炭与铁氧体的配比等工艺参数对复合材料的形态和结构的影响;分别采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和能量散射X射线荧光光谱（EDX）对制备出的复合材料进行形貌、结构及组成表征分析。采用波导法在8.2～12.4GHz波段对活性炭负载纳米钴锌铁氧体复合材料进行电磁参数测试分析,结果表明所制备活性炭负载纳米钴锌铁氧体复合材料具有较高的电、磁损耗角正切值,其吸波性能较好。
关键词:
吸波材料
,
溶胶-凝胶法
,
钴锌铁氧体
,
活性炭
