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共沉淀法制备Y2O3掺杂的BaZrO3粉体

高筠 , 李中秋 , 张文 , 朱书全 , 韩利华

稀有金属材料与工程

采用共沉淀法成功制备了BaZr1-xYxO3-δ粉体.用红外光谱和X射线衍射分析等手段对前驱体沉淀和最终粉体进行了研究.结果表明,在pH=9、盐溶液的金属离子浓度为0.5 mol/L,加入0.4% PEG400(质量分数,下同)和0.2% PEG4000作复合表面活性剂的工艺条件下,可以得到组分均匀、分散性好的前驱体沉淀.沉淀产物经1250 ℃煅烧10 h后,得到了晶型单一的立方相钙钛矿型粉体.通过测定粉体的晶格常数和真密度进行分析研究表明,Y¨的引入形成缺位型固溶体BaZr1-xYxO3-δ,Y3+在BaZrO3基体中的固溶限度为(15~20)mol%.BaZr0.9Y0.1O2.95试样800 ℃时的电导率为1.71×10-4 S/cm.

关键词: 钙钛矿型BaZrO3 , 电解质 , 共沉淀法 , 固溶度

负载型纳米氧化物材料的制备方法设计

张文 , 赵英娜

材料导报

依据玻璃分相原理设计了制备负载型纳米氧化物的新方法:熔融-分相法.以Na2O-B2O3-SiO2玻璃系统为基本组成,引入一定量的TiO2(SnO2),在高温下熔融、淬冷,经热处理和化学处理,制备了负载于富硅多孔载体的纳米TiO2(SnO2)材料.结果表明,得到的晶体尺寸和载体的孔径尺度均小于100 nm;负载型纳米TiO2具有良好的光催化性能,负载型纳米SnO2对CO具有催化氧化性能.

关键词: 纳米TiO , 2纳米SnO2 , 熔融-分相 , 制备方法 , 光催化

高活性纳米二氧化钛光催化剂的溶胶-凝胶法制备和表征

邸云萍 , 徐利华 , 张文 , 王缓

稀有金属材料与工程

采用溶胶-凝胶法合成了纳米二氧化钛光催化剂,利用X-射线衍射、原子力显微镜、紫外-可见分光光度计等测试技术研究了纳米二氧化钛的形态结构特征及其光催化性能,并探讨了甲基橙溶液的初始pH值和初始浓度、涂膜次数、光源种类、光照时间对光催化降解反应的影响机制.研究结果表明,采用紫外光源照射20min,纳米二氧化钛薄膜对甲基橙的光催化降解效率达到98%,纳米二氧化钛具有高光催化活性.

关键词: 溶胶-凝胶 , 纳米二氧化钛 , 光催化活性 , 甲基橙

骨质瓷无光釉的析晶机理

曹月明 , 曾雄丰 , 赵英娜 , 张文

材料科学与工程学报

通过控制烧成温度制得无光效果较好的釉,采用X-射线衍射分析和扫描电镜分析等对试样进行测试,并对无光釉的析晶机理进行了分析.结果表明:对于SiO2/Al2O3比值>10,掺入适量的B2O3、ZnO等矿化剂的配方,在烧成温度为1170℃,保温30min后,釉层表面有大量3~10微米方石英晶粒均匀析出,使得釉面无光效果良好,釉面呈丝绢质光泽;方石英的析出有赖于分相过程,分相为方石英的析出提供了非均态核化界面和过饱和条件;方石英的析出温度,应保证系统处于分相状态且熔体具有较低的粘度,温度过高或过低难以满足此条件,且晶核形成和晶体长大过程均在适宜的烧成温度下的保温过程中完成.

关键词: 无光釉 , 热处理温度 , 分相 , 析晶

有限长度量子密钥的纠错误码率估计仿真分析

赵峰 , 井敏英 , 李静玲 , 张文

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2014.02.007

基于奇偶检错-汉明纠错算法的误码率后验分布参数,用仿真数据直接估计纠错后的误码率及其置信区间.实验中利用两个伪随机二进制序列替代原始量子密钥,长度为1.4×10-7,误码呈二项分布,通过奇偶检错后利用(7,4)汉明码对奇偶性不一致的码字进行纠错.实验结果表明:当初始误码率为3%时,通过一次检错、纠错,误码率降至2.47×10-3,置信度为95%的上限值为2.77×10-3;当初始误码率为0.1%时,通过一次纠错,误码率降至1.43×10-7,置信度为95%的上限值为10.54×10-7.该方法有效地估计了奇偶-汉明纠错码对有限长度原始量子密钥纠错后的误码率,为量子密钥分配后续处理提供了可靠的数据支持.

关键词: 量子光学 , 误码率估计 , 数据仿真 , 后续数据处理

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定湿法磷酸中8种元素

龙光花 , 梅毅 , 杨加强 , 俞宝根 , 张文

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009981

采用硝酸-盐酸混合酸溶解,5 %(V/V)盐酸作为稀释酸,试液使用超声振荡混匀,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了使用多向观测-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定湿法磷酸中铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的分析方法.根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰或干扰小、峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线.通过径向观测方式,减小样品稀释倍数,降低电离干扰,测定含量较高的铝、镁、铁;通过轴向观测方式,提高灵敏度,测定含量较低的锰、钙、铬;通过轴向衰减观测方式,减小谱线强度,测定含量较低的钾和钠.被测元素在一定质量浓度范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.998 6~0.999 9.方法的检出限为0.001 5~0.009 1 μg/mL.按照实验方法测定两个湿法磷酸样品中的铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.1%~8.1%.选择两个湿法磷酸样品,分别采用基体匹配法和标准加入法并使用ICP-AES测定,再采用其他化学方法进行比对(其中,铁采用邻菲哆啉比色法测定,铝采用不预分离干扰的氟盐取代-EDTA滴定法测定,钙采用高锰酸钾滴定法测定,锰采用过硫酸铵-亚铁滴定法测定,钾、钠、铬和镁均采用火焰原子吸收光谱法测定),所得铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的测定结果基本吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 多向观测 , 湿法磷酸

熔融分相法制备TiO2光催化材料组成的选择

张文 , 赵英娜 , 张晓

功能材料

主要讨论基础组成的选择对采用熔融分相法制备纳米TIO2光催化材料结构及性能的影响.以Na2O-B2O3-SiO2为基础组成,加入适量的TiO2,研究基础组成的变化对玻璃分相规律、TiO2析晶以及光催化效果的影响.采用扫描电镜、X射线衍射对样品进行表征,并用甲基橙作为降解物进行催化性能的测试.结果表明,在保证富硅骨架完整的前题下,选择钠硼含量较高的组成,可得到光催化效率较高的纳米TiO2材料.

关键词: 玻璃分相 , 组成 , 纳米TiO2 , 光催化

热处理温度对熔融分相法制备纳米TiO2影响的研究

张文 , 赵英娜 , 李中秋

功能材料

用熔融分相法制备TiO2光催化材料的原理基于通过调节分相结构控制析晶尺寸.本文重点研究在制备过程中热处理条件对玻璃分相与TiO2析晶及光催化效果的影响.试样的组成选在Na2O-B2O3-SiO2-TiO2体系的分相区域,1300℃熔融,在不同的温度下进行热处理,经酸处理后得到负载于富硅多孔玻璃的纳米TiO2光催化材料.结果表明为使分相尺寸与TiO2析晶速度相匹配,获得最佳的光催化效率,对不同组成的试样热处理条件以575~600℃/12h为宜.

关键词: 热处理温度 , 玻璃分相 , 纳米TiO2

负载型纳米SnO2材料制备方法的设计及研究

张文 , 张晓 , 陈莲

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.02.026

依据玻璃分相原理设计了制备负载型的纳米SnO2的新备方法:熔融-分相法;并进行了试验研究.以Na2O-B2O3-SiO2玻璃系统为基本组成引入SnO2,在高温下熔融、淬冷,经热处理和化学处理,制备负载型的纳米SnO2.采用X射线衍射分析、扫描电镜分析和能谱分析等方法,研究了玻璃组成、熔融温度和热处理条件对分相与析晶的影响.结果表明,试样的组成中SiO2含量在40~50%(mol)、熔制温度为1300℃、热处理条件适宜,可得到孔径尺度、晶体尺寸均小于100nm的负载于富硅多孔载体的纳米SnO2材料.

关键词: 纳米SnO2 , 熔融-分相 , 制备方法 , 热处理 , 析晶

Na2O-B2O3-SiO2-TiO2玻璃分相与析晶的研究

赵英娜 , 吴印林 , 张文

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2005.06.020

熔融分相法是制备负载型纳米TiO2光催化材料的新方法.该方法是以Na2O-B2O3-SiO2-TiO2系为研究对象,通过制备不同组成的样品,并进行X射线分析及显微分析,进一步研究了熔融分相法中玻璃分相与TiO2析晶的关系.结果表明:组成在玻璃分相区域的样品,有玻璃分相现象产生,TiO2晶体能够析出,而在未分相区域的组成,样品中没有产生玻璃分相,TiO2晶体不能析出;玻璃分相的结构影响了TiO2晶体的生长,相同热处理条件下,组成中硅含量越少,其玻璃分相程度越大,TiO2析晶越容易,TiO2的析晶尺寸越大.

关键词: 纳米TiO2 , 玻璃分相 , 析晶

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