冯丽丽
,
张庆建
,
丁仕兵
,
岳春雷
,
郭兵
,
李晨
,
赵租亮
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.009
采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)测定锆矿中的ZrO2、HfO2、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、Fe2O3、BaO等10种主次成分含量.利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO2、Al2 O3、TiO2、Fe2O3、CaCO3、KH2PO4、MgO、BaO、HfO2按一定比例混合配制的系列校准样品绘制校准曲线,满足各成分的含量梯度.选择0.450 0 g样品加入9.000 g混合熔剂(m四硼酸锂∶m偏硼酸锂=12∶22)、熔样时间为15min、熔融温度为1 050℃、无需加脱模剂进行熔融,熔样效果好.选择ZrLα线避免了ZrKα线以及ZrKβ线穿透样片的问题;采用变异α系数校正基体效应.对锆矿石标准样品及自制校准样品进行分析,各成分的测定值与认定值或参考值相吻合;精密度考察结果表明各成分测定结果的相对标准偏差在0.29％～7.9％之间.
关键词:
锆矿
,
X射线荧光光谱
,
主次成分
,
熔融制样
张庆建
,
丁仕兵
,
郭兵
,
李晨
,
闵国华
,
冯丽丽
冶金分析
对海关检验监管过程中抽检的一批“粗制氧化铜”进行鉴别,从而判断其是否为固体废物.试样通过筛分制备成三个不同粒级分析样品,通过外观、化学分析、X射线荧光光谱和X射线衍射光谱等分析手段,得出试样主要由铜、氧化亚铜、碱式氯化铜构成,判断其为铜材机械加工、抛光过程中产生的残渣,属于固体废物,而不是工业产品或天然铜矿石.同时分析了其中有害元素铅、镉、汞、砷、氟的含量,为海关监管和资源再利用提供了科学依据.
关键词:
铜物料
,
属性
,
鉴别
张庆建
,
岳春雷
,
孙瑞昌
,
冯丽丽
,
郭兵
,
于立洋
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009613
随着国家环境保护意识的加强,进口煤环保项目要求逐渐提上日程,砷、磷、氯是主要项目之一.实验通过筛选,采用硼酸作为粘结剂,与煤炭样品直接混匀、压片制样,利用X射线荧光光谱法(XRF)测定煤中的砷、磷、氯含量,所制样片强度高,所建方法的测定范围:0.000 5％～0.005 1％(砷)、0.015％～0.11％(磷)、0.007％～0.092％(氯).方法的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.2％(砷)、1.7％(磷)、2.5％(氯).用煤炭标准样品验证实验方法,测定值与参考值一致;与原子荧光光谱法进行了砷对照试验,两种方法的测定结果吻合较好.实验方法可用于进口煤中砷、磷、氯的快速测定.
关键词:
进口煤
,
X射线荧光光谱
,
砷
,
磷
,
氯
唐梦奇
,
阮贵武
,
刘国文
,
张庆建
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009846
湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣是湿法炼锌工艺中常见的固体废物,且均为我国禁止进口的固体废物。这两种固体废物中锌含量较高,常冒充锌精矿向我国进口。因此实验针对湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣进行鉴别,首先利用X射线荧光光谱仪( XRF)对制得粉末样品中的元素进行分析,结果表明,湿法炼锌浸出渣的主要元素为Fe、Zn,黄钾铁矾渣的主要元素为Fe、S、Zn,且湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣中均含有As、Cd、Ga、In、Ag等元素。再利用X射线衍射仪( XRD)对粉末样品中存在的物相进行分析,湿法炼锌浸出渣的主要物相为Zn-Fe2O4,并含有少量 PbSO4、Zn2SiO4、ZnS,黄钾铁矾渣的主要物相为KFe3(SO4)2(OH)6、Zn-Fe2 O4、Zn2 SiO4。实验建立的湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣的鉴别方法为进口固体废物的监管提供了技术支持。
关键词:
锌
,
湿法炼锌浸出渣
,
黄钾铁矾渣
,
固体废物
,
鉴别
,
X射线荧光光谱
,
X射线衍射
