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生物样品二恶英分析中两个常见干扰峰的鉴定

任代卫 , 梁韬 , 黎刚 , 张海东 , 王璞 , 肖珂 , 李英明 , 张庆华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05031

利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)和高分辨气相色谱/低分辨质谱仪(HRGC/LRMS)对实际生物样品中二恶英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的分析过程中13C标记的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(13C12-2,3,7,8-TCDF)监测碎片离子通道的两个常见干扰峰进行了分析鉴定.通过实际样品分析结果首先推测这两个干扰峰可能为有机氯农药类化合物滴滴涕(DDT)降解产物滴滴伊(DDE)的两个异构体,其次采用DDE的标准溶液(包括o,p'-DDE和p,p'-DDE)进行分析确认.通过HRGC/HRMS的色谱峰分离效果分析、色谱保留时间匹配以及与DDE碎片离子的理论丰度比进行比较,最终确认实际样品分析中的两个干扰峰依次为o,p'-DDE和p,p'-DDE.本文可为生物样品中二恶英的准确识别提供重要参考.

关键词: 高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 高分辨气相色谱/低分辨质谱 , 干扰物 , 滴滴伊(DDE) , 生物样品 , 二恶英

NaY分子筛超笼内离子液体和金属配合物自组装制备溶剂分子和金属配合物一体化催化剂

马昱博 , 何昱德 , 张庆华 , 石峰 , 马祥元 , 卢六斤 , 邓友全

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(09)60090-5

采用自组装-瓶中造船法在NaY分子筛超笼内,将溴化1-癸基-3-甲基咪唑离子液体和邻菲罗啉钯组合成一体化催化剂,并用于苯胺羰化反应.结果表明,相对于以离子液体为溶剂,邻菲罗啉钯配合物/NaY分子筛为催化剂的体系,该一体化催化剂在离子液体和邻菲罗啉钯配合物用量显著降低的条件下,TOF可达23 000h-1,而相应均相催化剂体系的TOF仅为3 060h-1.

关键词: 活性位 , 离子液体 , 金属配合物 , 羰化 , 苯胺 , 苯胺基甲酸甲酯 , 转化频率

北京市大气中多氯联苯的污染水平和分布特征?

洪维哲 , 李英明 , 张林楠 , 鲍佳 , 王璞 , 朱超飞 , 张庆华

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014093004

利用XAD树脂被动采样技术和同位素稀释高分辨气相色谱／高分辨质谱联用法（ HRGC／HRMS）研究了2012年11月至2014年1月北京地区大气中多氯联苯（ PCBs）的污染现状、区域分布特征及季节性变化规律．结果表明，北京大气中19种PCBs总浓度为8．42—45．2 pg·m－3（平均值23．1 pg·m－3），各采样点全年平均毒性当量范围为0．33—3．33 fg WHO?TEQ m－3（平均值1．85 fg WHO?TEQ m－3）．PCB?11浓度范围为27．9—136 pg·m－3，平均值为78．2 pg·m－3．大气中的PCBs以低氯代（2—5氯代） PCBs为主．季节变化规律呈现出夏／秋季节PCBs浓度高于冬／春季节的规律；区域分布特征呈现出人口密集的城区大于背景区、工业区大于城区的规律．

关键词: 北京大气 , PCBs , 大气被动采样 , 分布特征 , 季节性变化规律

样品存放时间对镁质耐火材料化学分析结果的影响

崔金华 , 张庆华

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.03.020

为了考察镁质耐火材料样品存放时间对其化学分析结果的影响，制备一个镁质耐火材料样品（粒度≤0．090 mm），将其存放在干燥器内，在一年时间内对其主要项目灼减、MgO和CaO的量进行了5次测定。结果表明：随着样品存放时间的延长，灼减检测结果逐渐增大，MgO和CaO的检测结果逐渐减小；分析认为，这是样品中的MgO和CaO吸收空气中的H2 O和CO2后生成氢氧化物和碳酸盐所致；将检测结果换算成无灼减试样的检测结果后，5次检测结果的一致性很好；为了避免长期存放对检测结果造成影响，唯一的办法就是尽快称样检测。

关键词: 镁质耐火材料 , 样品存放时间 , 化学分析 , 水 , 二氧化碳

中空聚合物乳胶粒子的合成与结构控制——(Ⅰ)核层乳胶粒的制备及其影响

张庆华 , 杨忠兵 , 詹晓力 , 陈丰秋

高分子材料科学与工程

以甲基丙烯酸/丙烯酸酯/苯乙烯为共聚单体,采用多步种子乳液聚合与碱溶胀的方法制备了中空聚合物乳液微球,通过透射电镜(TEM)和激光粒度仪表征了复合乳液的微相形态,着重研究了核层乳胶粒的制备过程及其影响规律,以及对中空聚合物微球结构的影响.结果表明,核层甲基丙烯酸(MAA)用量在10%～30%,乳化剂用量为单体用量的0.8%～1.2%,通过"饥饿"态进料的种子乳液聚合方法可制备粒径均一核层乳胶粒,可用于制备理想结构的中空聚合物微球.

关键词: 中空聚合物微球 , 碱溶胀 , 种子乳液聚合 , 核壳结构

烟气污染的危害及治理

赵淑云 , 张庆华

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2002.02.003

关键词:

不同阻聚剂对苯乙烯热聚合的阻聚行为

周薇 , 张庆华 , 吴建斌 , 詹晓力 , 陈丰秋

高分子材料科学与工程

用折光指数法考察了90℃～120℃几种复配阻聚剂体系对苯乙烯热聚合的阻聚性能,并就反应温度对阻聚性能的影响进行了研究.实验结果表明,当温度从90℃升高到120℃,2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)+N,N-二乙基羟胺(DEHA)+4,6-二硝基-2-仲丁基苯(DNBP)体系的总质量分数为0.04%时产生的诱导期分别是:19 h(90℃)、12 h(100℃)、6 h(110℃)和4.5 h(120℃),且该体系还表现出了很好的缓聚作用;而TEMPO+DEHA+DDBSA复配体系能产生的诱导期为3.5 h(120℃)和4 h(110℃),虽然用十二烷基苯磺(DDBSA)代替DNBP能满足人们对环境友好的要求,但其阻聚效果明显不如前者,不符合工业所需高效低耗的目的;复配体系的阻聚作用随着温度的升高而相应减弱.

关键词: 苯乙烯 , 复配阻聚剂 , 热聚合

窄分子量分布的α-乙烯基聚(氟)硅氧烷的合成和表征

詹晓力 , 蒋波 , 易玲敏 , 张庆华 , 陈碧 , 陈丰秋

高分子材料科学与工程

合成窄分子量分布的α-乙烯基聚(氟)硅氧烷是制备结构可控的侧链为有机(氟)硅氧烷两亲性梳形聚合物的文中以丁基锂为引发剂,进行了D3和F3的活性阴离子开环聚合.通过实验发现在0℃条件下,用两步聚合法,封端时间11.00 h为较优的开环聚合条件.在此条件下制备了不同聚合度的、窄分子量分布的α-乙烯基聚二甲基硅氧烷和α-乙烯基聚[甲基(3',3',3'-三氟丙基)]硅氧烷,聚合物分子量分布在1.15以下.

关键词: 大分子单体 , 聚有机(氟)硅氧烷 , 阴离子开环聚合

风电叶片防护涂层材料的研究进展

郑进 , 张庆华 , 罗振寰 , 曾卫容 , 詹晓力 , 陈丰秋

高分子材料科学与工程

为实现风电叶片长期稳定运转，需要在叶片上涂装防护涂层使得叶片具备优良的耐候、耐磨、防污等性能。文中介绍了各种合成高分子树脂材料在风电叶片保护领域的研究进展，包括应用最普遍、性能全面的聚氨酯，耐候性板佳、表面能较低的氟聚合物以及粘接性好、附着能力强的丙烯酸树脂等。这些聚合物以单一组分或几种材料复合的形式制备成单层或多层的防护涂层，以期使得叶片涂料具备优异的防护性能。

关键词: 风电叶片 , 防护涂层 , 聚氨酯 , 氟聚合物 , 聚丙烯酸酯