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异戊醇增敏ICP-MS法测定地球化学样品中的痕量金

马怡飞 , , , 权斌

黄金 doi:10.11792/hj20170219

建立了异戊醇增敏ICP-MS法测定地球化学样品中痕量金的方法,并对测定条件进行了优化.实验结果表明:在最佳测定条件下,2%异戊醇可使Au的分析信号强度提高3倍以上,方法的检出限为0.045 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于4%.该方法经国家一级标准物质验证,测定结果的准确度与精密度良好.

关键词: 异戊醇 , 增敏 , ICP-MS , 地球化学样品 , 痕量金

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

GBW(E)130398门黏度标准物质的复制

刘俊保 , 黄世英 , 赵慧晖 , 李淑萍 , 曹帅英 , 汤妍雯

合成材料老化与应用

GBW( E)130398自2012年国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业校准门粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制的该批门黏度国家标准物质GBW( E)130398的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130398标准物质被成功复制。门黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时,数据无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(49.8±0.8)则为门黏度标准物质的标称值。

关键词: 黏度 , 标准物质 , 复制

冷轧机组测辊表面划伤的研究

陈松 , 符寒光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.005

分析了宝钢1420冷轧酸轧机#机架后的测辊在正常轧制中产生的划伤问题,通过对测辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进,彻底解决了因测辊表面划伤而直接导致带钢表面划伤的产品质量问题.

关键词: 酸轧机组 , , 冷轧带钢 , 表面划伤

激光法测定硝唑特结晶介稳区间

赵地顺 , 吕斌 , 寇成 , 杨洁 , 董兰芬 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00610

用激光法测定了不同温度下硝唑特在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、甲醇和丙酮4种溶剂体系中的溶解度与超溶解度,得到硝唑特在不同溶剂和不同温度下的介稳区宽度.结果表明,硝唑特在4种溶剂体系中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度随温度升高逐渐增大.在相同温度下,硝唑特在DMF、DMSO、甲醇和丙酮中介稳区宽度关系为:丙酮<DMSO<甲醇<DMF.

关键词: 硝唑 , 溶解度 , 超溶解度 , 介稳区宽度

希碱缓蚀剂CJ的合成及其性能

李克华 , 陈洁 , 王任芳 , 贾聪

腐蚀与防护

希碱是一类重要的金属缓蚀剂。以肉桂醛、环己酮、水合肼为原料合成曼希碱缓蚀剂CJ,采用正交试验优化得出最佳合成条件,同时采用极化曲线和电化学阻抗谱等电化学方法研究了曼希碱缓蚀剂CJ的缓蚀机理。结果表明:当肉桂醛/水合肼摩尔比为3∶1、环己酮/水合肼摩尔比为1∶1、反应温度为45℃、pH为4、反应时间为8 h时,CJ具有最好的缓蚀性能。在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为1.0%时,N80钢片的腐蚀速率为0.2991 g/(m2·h),远低于SY/T 5405-1996中的一级标准。曼希碱缓蚀剂CJ在钢铁表面的吸附符合Langmuir吸附等温方程;曼希碱缓蚀剂CJ是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂。

关键词: 希碱 , 缓蚀性能 , 缓蚀剂

β-环糊精毛细管电色谱法拆分和测定马地平、卡地平对映体

聂桂珍 , 李来生 , 程彪平 , 周仁丹 , 宏福

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40059

采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马地平和盐酸卡地平对映体的毛细管电色谱方法.采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征.在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响.优化的条件为:温度20℃,检测波长236 nm,压力进样(3.448 kPa×3 s),盐酸马地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比57∶43∶0.05∶0.07)流动相中,运行电压25 kV时,分离度(Rs)为1.39;盐酸卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比55∶45∶0.05∶0.08)流动相中,运行电压20 kV时,分离度为1.30.上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2%和5.6%(n=5),表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性.盐酸马地平的拆分时间<5 min,盐酸卡地平的拆分时间<7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法.盐酸马地平和盐酸卡地平在5.2 ~ 125 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9969),检测限分别为1.8和2.3 mg/L(S/N =3).初步将NCDP柱用于盐酸马地平片和盐酸卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定.

关键词: 开管毛细管电色谱法 , 溶胶-凝胶法 , β-环糊精衍生物 , 手性分离 , 盐酸卡地平和盐酸马地平

汽车紧轮紧固螺栓断裂分析

柴武倩 , 杨强云 , 杨川 , 高国庆 , 崔国栋

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201509024

对断裂的汽车紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.

关键词: 螺栓 , 微裂纹 , 缺陷 , 疲劳断裂

平板马兰各流动中数的影响

柯道友 , 王补宣

工程热物理学报

本文提出了边界层充分发展情况下平板马兰各流动动量方程和能量方程的相似解,分析了流动与传热随Pr数的变化特征;由于在核沸腾中蒸汽气泡的一般直径大于估算边界层厚度,因而可以忽略表面张力影响,将这一结果用于气泡周界马兰各流动效应的初步分析.

关键词: 马兰各 , 核沸腾

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