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高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中9种化学合成类抗球虫药多残留

施祖灏 , 张小燕 , 卜士金 , 陈大伟 , 蒲俊华 , 高玉时 , 唐修君

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05023

建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4’-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹(噁)啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用2%乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4∶1,v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl,ODS)、100mg石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.9种分析物在20~150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.995.样品基质中9种分析物在20、50和150μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5% ~ 103.6%,相对标准偏差为4.5%~14.5%.该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 化学合成抗球虫药 , 多残留 , 鸡肉

聚氨酯/有机蒙脱土杂化物改性不饱和聚酯的制备与表征

游长江 , 李瑶 , 张小燕 , 谢青 , 贾德民

高分子材料科学与工程

采用聚合物熔融插层方法制备了不饱和聚酯(UPR)/热塑性聚氨酯(TPU)/有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料.红外光谱显示,OMMT仃与熔融的TPU之间发生了强烈的相互作用.X射线衍射结果揭示,在剪切作用下TPU能进入OMMT仃层间,形成的杂化物的层间距比OMMT的层间距增大了1.31 nm;在固化过程中,由于聚合热效应,OMMT层间距被进一步撑大;差热扫描量热分析结果表明,固化前后都只有一个T_g,组分间相容性较好,OMMT的加入可以提高体系的T_g.热重分析结果表明,同时加入聚氨酯和OMMT仃能对复合材料的热稳定性起到协同效应.扫描电镜和透射电镜观察到,TPU和OMMT在复合材料中分散良好.

关键词: 不饱和聚酯 , 蒙脱土 , 热塑性聚氨酯 , 纳米复合材料

磁性聚膦腈纳米管对亚甲基兰的吸附性能研究

张小燕 , 唐小真

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.15.016

采用原位模板法在室温下合成了贯穿型磁性聚膦腈纳米管,研究了该磁性聚膦腈纳米管对有机染料亚甲基兰的吸附作用.分别讨论了吸附时间、吸附温度、亚甲基兰的初始浓度及磁性聚膦腈纳米管用量对吸附性能的影响.结果表明,合成的含11.5%Fe3 O4的贯穿型磁性聚膦腈纳米管的比磁饱和强度Ms为2.68A·m2/kg,磁响应性强烈,分散在水中后可通过钕铁硼永久磁铁迅速富集;吸附率随吸附时间的延长逐渐增大,72h时几乎可吸附完全;吸附行为较好地符合Langmuir模型;吸附率随亚甲基兰初始浓度的增加而减小,随磁性聚膦腈纳米管用量的增加而增加;吸附率和吸附量随温度的升高而增大,在60℃时,几乎吸附完全.

关键词: 聚膦腈 , 纳米管 , 磁性 , 亚甲基兰 , 吸附

活性橡胶与蒙脱土复合增强不饱和聚酯/玻璃纤维复合材料的结构与性能

游长江 , 张小燕 , 陶潜 , 徐丽 , 孟跃华 , 贾德民

高分子材料科学与工程

制备了丙烯酸酯封端聚氨酯(ATPU)和改性蒙脱土(OMMT)复合增强不饱和聚酯/玻璃纤维复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)等研究了ATPU和OMMT的复合对不饱和聚酯/玻璃纤维复合材料的力学性能、热变形温度和结构的影响.结果表明,丙烯酸酯对端聚氨酯与改性蒙脱土的复合具有协同效应,可以大大提高不饱和聚酯/玻璃纤维复合材料的冲击强度和拉伸强度,并使复合材料的弯曲强度、巴氏硬度和热变形温度略有提高;丙烯酸酯封端聚氨酯与改性蒙脱土的复合还提高了聚合物基体与玻璃纤维的界面粘合强度.

关键词: 不饱和聚酯 , 玻璃纤维 , 丙烯酸酯封端聚氨酯 , 改性蒙脱土 , 复合材料

不同形貌MnO2的制备及其电化学性能

刘斐 , 王保成 , 贾一鸣 , 张小燕 , 李海英

人工晶体学报

用化学共沉淀法和水热法制备了海胆型和纳米线型的MnO2.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对电极材料的物相和形貌进行表征.采用电化学阻抗、循环伏安和恒电流充放电对其进行电化学性能测试.结果表明,采用相同材料不同制备方法得到的MnO2具有不同的形貌.化学共沉淀法制备的海胆型MnO2,其直径约为300 ~ 500 nm;水热法制备的纳米线型MnO2,其直径约为10 ~ 30 nm,长度约为100 ~500 nm.两种形貌的MnO2在6 mol·L-1 KOH溶液中具有良好的电容特性,1 A·g-1的电流密度下,海胆型MnO2的比电容为539 F·g-1;纳米线型MnO2的比电容为375 F·g-1.经过1000圈的循环后,海胆型MnO2仅损失了15%的比容量.

关键词: 化学共沉淀法 , 水热法 , MnO2 , 电容

一种快速寻找仪器最优方法的应用

孙宝莲 , 张小燕

稀有金属材料与工程

介绍了一种快速寻找仪器最佳测定条件的方法--单纯形最优化法,并在原子吸收分光光度计上和氢化物发生器上进行操作使用.结果证明,该法具有快速,准确寻优的优点.此法应用于测定合成样品中Fe,Cu,K,Mg,Mn,Zn,As,Pb,Sb和Bi 10种元素最佳测试条件,取得满意的结果.

关键词: 单纯形优化法 , 火焰原子吸收 , 氢化物原子吸收 , 金属元素

碳酸钙/铜复合空心球的控制合成及其灭钉螺性能

汪江节 , 张小燕 , 尹季琳 , 杨小红

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.22.014

利用超声-模板法,制备出粒径仅为450 nm的方解石型空心碳酸钙粒子.在水热环境下,以葡萄糖为还原剂于150℃在其表面进行原位反应,成功获得了碳酸钙/铜复合空心球.通过TEM、XRD、FT-IR等仪器对复合空心球的结构、性能及组成进行了表征,尝试将其用在灭钉螺领域,获得了很好的杀灭效果,并对其作用机理进行了初步探讨.

关键词: 碳酸钙 , 铜粉 , 复合空心球 , 钉螺

磁性聚膦腈纳米管碳化材料的微波吸收性能研究

张小燕 , 唐小真

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.20.013

在惰性气氛下对磁性聚膦腈纳米管进行高温碳化,制备了新型的电磁损耗型碳基复合吸波材料。在磁场中检验了磁性聚膦腈纳米管碳化材料的磁响应性,通过四探针法测量了其电阻率,采用同轴传输反射法测定了电磁参数,并研究了该复合材料的微波吸收性能。研究结果表明,合成的磁性聚膦腈纳米管碳化材料在磁场中沿磁场方向作规则的定向排列,具有很好的磁响应性;电阻率为7.88(Ω·cm),是一种半导体材料;在测试频率范围2~18GHz内,磁性聚膦腈纳米管碳化材料同时存在一定的介电损耗和磁损耗,是一种磁损耗型和介电损耗型相结合的复合吸波材料;在14GHz附近存在最大反射损耗-14dB,并且显示了一定的宽频吸收特性。

关键词: 碳基复合材料 , 聚膦腈纳米管 , 介电常数 , 磁损耗 , 微波吸收

LFT-D碳纤维增强尼龙性能研究

王婧 , 祝海峰 , 高红梅 , 高国强 , 张小燕

玻璃钢/复合材料

通过LFT-D-CM(长纤维增强热塑性塑料直接在线模压成型)工艺,生产碳纤维增强工程塑料,最大程度地保留了碳纤维在产品中的长度,与玻璃纤维增强材料相比,碳纤维增强工程塑料力学性能优于玻璃纤维增强工程塑料,并且随着纤维含量的增加,材料力学性能提高并可在线回收利用废料,解决了碳纤维增强热固性树脂基复合材料的回收再利用问题,减少能耗及污染.

关键词: LFT-D-CM , 长碳纤维 , 增强 , 工程塑料

老管线改造对阴极保护的影响

张本革 , 龚亮 , 张小燕 , 罗京新 , 闫明珍

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.01.010

老管线改造建设通常指对管道存在严重腐蚀的防腐蚀层进行大修或管道更换.本文在阴极保护原理的基础上,分析了老管线改造建设对阴极保护造成的影响,并结合实践经验,对差异性腐蚀和"假性"充分保护腐蚀提出了相应的解决方法.

关键词: 管道改造 , 阴极保护 , 通电点 , 差异性 , 充分保护

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