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炭纤维中微孔在模拟复合材料石墨化过程中的演变

吴刚平 , 李登华 , 杨禹 , , 寿 , 徐耀 , 李秀涛 , 冯志海 , 李志宏 , 吴中华

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(14)60124-4

将聚丙烯腈基炭纤维在石墨化炉中维持定长加热,以模拟炭/炭复合材料制备过程中炭纤维结构的变化,并采用小角X射线散射( SAXS)和高分辨透射电子显微镜( HRTEM)检测石墨化过程中的结构演变。随着温度的提高炭纤维中微孔的平均回转半径、长度、宽度、截面积和体积分数呈现先减小后增大的趋势,并在约2300益出现极小值。炭纤维中孔隙尺寸的变化与炭层片的活动性密切相关。炭层的缩合和有序化导致孔隙率的减小,而炭层在更高温的簇状化导致孔隙尺寸的增大。

关键词: 炭纤维 , 小角X射线散射 , 炭层结构 , 石墨化

衣康酸含量对聚丙烯腈热行为的影响

寿 , 温月芳 , 杨永岗 , 郑经堂 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.04.013

共聚单体含量是影响PAN树脂在预氧化过程中反应特征的因素之一,通过热失重、差示扫描量热和X-射线衍射法探讨了衣康酸含量对共聚PAN的热失重、放热量、环化速度的影响.结果表明:衣康酸含量的质量分数从1.4%增加至4.3%时,共聚PAN在预氧化过程中放热量、热失重逐步降低;当衣康酸含量的质量分数超过4.3%时,其放热量和热失重逐渐增加.含4.3%衣康酸的聚丙烯腈树脂有最小的热失重、放热量和较低的环化速度.

关键词: 聚丙烯腈 , 炭纤维前驱体 , 预氧化稳定化

聚乙二醇改性对聚丙烯腈树脂及纺丝液性能的影响

史纪友 , , 寿 , 周普查 , 贺福

材料导报

通过在聚合前加入聚乙二醇-600(PEG-600)对丙烯腈-衣康酸二元共聚的聚丙烯腈(PAN)纺丝液进行了改性.采用乌氏粘度计、红外光谱仪、接触角测量仪、毛细管流变仪研究了PEG-600用量对PAN树脂的分子量、亲水性以及纺丝液流变性能的影响.结果表明,随PEG-600用量的增加,PAN树脂的分子量逐渐降低,与未改性的PAN树脂相比,其亲水性先减小后增加;由于随PEG-600用量的增加,树脂的分子量降低以及PEG-600的增塑作用增强使纺丝液的非牛顿指数n逐渐增加,流变稳定性更好.

关键词: 聚乙二醇 , 聚丙烯腈 , 粘均分子量 , 接触角

炭纤维表面聚酰亚胺涂层的制备及表征

原浩杰 , , 寿 , 吴刚平

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(15)60179-2

采用一种不含有机溶剂的聚酰胺酸上浆剂实施上浆处理,为在T300级炭纤维(3 k)表面制备聚酰亚胺( PI)涂层提供一种绿色途径。通过傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对PI涂覆炭纤维的表面进行分析,结果表明,在炭纤维表面形成一层连续且均一的PI涂层。通过热重分析和单丝拉伸测试,考察炭纤维的热稳定性。与包含环氧上浆剂的炭纤维相比,在耐高温树脂的加工温度范围(300~400℃)内PI涂覆炭纤维表现出优异的热稳定性,起始分解温度与5%热失重温度分别高达567℃及619℃。此外,在空气中、400℃条件下氧化1 h后,PI涂覆炭纤维的拉伸强度仅下降6%,明显低于包含环氧上浆剂炭纤维(拉伸强度下降22%)。

关键词: 炭纤维 , 表面改性 , 热稳定性 , 聚酰亚胺涂层

基于高能微波真空辐射快速制备石墨烯

薛伟江 , 于娟 , 丁滔 , 寿 , 王继刚

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2014.07.008

基于高能微波处理技术,在强烈的非稳态条件下对氧化石墨进行剥离/还原,实现了石墨烯的快速制备.结果表明,经功率为6kW微波辐照,在≤35kPa的低真空谐振腔中,只用10s左右即可实现氧化石墨片层快速彻底的剥离,并可实现原位还原.通过SEM,TEM,TG-DSC等的微观结构表征显示,多数产物层数在2~3层之间,且样品中残留的含氧基团非常少.但也由于强烈的非稳态过程,石墨烯的制备效果存在着一定的分散性,样品中也夹杂有极少量层数约为10~20层的石墨烯微片.结果表明,采用高能微波辐照,并结合施加的真空环境,有助于强化或促进碳环片层的剥离/还原效果,实现高质量石墨烯的高效快速获取.

关键词: 高能微波 , 真空 , 合成 , 氧化石墨 , 石墨烯

衣康酸铵改性对聚丙烯腈热性能的影响

寿 , 温月芳 , 杨永岗 , 郑经堂 , 凌立成

高分子材料科学与工程

在二甲基亚砜溶液体系中,制备了丙烯腈-衣康酸铵共聚树脂.用差示扫描量热和热失重-质谱仪分析了衣康酸铵对聚丙烯腈预氧化稳定化放热曲线和炭化裂解过程的影响.衣康酸铵有效地降低了树脂的预氧化放热峰起始温度和放热量,拓宽放热峰,提高了炭化收率;衣康酸铵含量从0.2%增至1.0%时,炭化收率逐渐增大;含1.0%衣康酸铵的共聚PAN与均聚PAN相比,炭化过程中部分主要挥发性产物的释放量减小.

关键词: 聚丙烯腈 , 共聚单体 , 预氧化稳定化 , 炭化

耐温型炭纤维乳液上浆剂

曹霞 , 温月芳 , 寿 , 杨永岗

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.04.009

采用热分析、粒度分析、酸碱滴定、接触角测定、界面剪切强度测试等方法研究了由热塑性聚酰亚胺树脂GCPI与热固性环氧树脂618组成的耐高温炭纤维上浆剂的性能.结果表明:该复合型上浆剂乳液粒径小、分布窄,具有良好的贮存稳定性和耐酸碱性,上浆剂乳液对纤维的浸润性通过渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)调节.用该复合上浆乳液处理的炭纤维耐磨性能得到改善,且上浆后炭纤维与双马来酰亚胺基体树脂QY8911的界面剪切强度较上浆前提高97%.在高温350℃时,其复合界面剪切强度保持率可达室温时的75.62%.

关键词: 炭纤维 , 上浆剂 , 环氧树脂 , 聚酰亚胺树脂 , 乳液

石墨烯/炭纤维/聚醚醚酮复合材料的制备及性能

苏亚男 , 寿 , 兴华 , 赵振波 , 陈成猛 , 经德齐

新型炭材料

使用层间喷涂法制备了石墨烯/炭纤维/聚醚醚酮(GR/CF/PEEK)复合材料,对材料微观形态、力学性能、热学以及电学性能进行了分析.结果表明,0.1 wt%的石墨烯的加入即可使复合材料的层间剪切强度(ILSS)从57.3 MPa增加到77.6 MPa,弯曲强度和弯曲模量分别从1 226.2 MPa、64.5 GPa增加到1 512.3 MPa、73.6 GPa.差示扫描量热结果证明少量石墨烯的加入能够提高复合材料基体的结晶度.同时复合材料的热导率和电导率也随着石墨烯含量的增加而增加,加入0.5 wt%的石墨烯,复合材料的热导率和电导率与未加入石墨烯相比分别增加了15.5%和73.1%.GR/CF/PEEK复合材料与CF/PEEK相比具有更优良的综合性能.

关键词: 石墨烯/炭纤维/聚醚醚酮热塑性复合材料 , 力学性能 , 导热性能 , 导电性能

侯增寿教授生平

材料热处理学报

侯增寿教授1925年5月生于河北省定县(现定州市),太原理工大学教授,博士生导师。

关键词: 生平 , 太原理工大学 , 博士生导师 , 定州市 , 河北省

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

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