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液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素

王秀嫔 , 李培武 , 杨扬 , 张文 , 张奇 , 范素芳 , 喻理 , 王琳 , 陈小媚 , 李英 , 姜俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00517

建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87％～111％,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7％和5.6％.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.

关键词: 超声提取 , 液相色谱-质谱 , 内标校正 , 免疫亲和 , 黄曲霉毒素 , 粮油

Sm对Mg-6Gd-3Y-0.5Zr铸态组织及性能的影响

张奇 , 孙良成 , 鲁飞 , 胡文鑫 , 刘树峰 , 李慧 , 王小青

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.10.025

通过金相、SEM、XRD分析了铸态Mg-6Gd-3Y-xSm-0.5Zr(x=0,1,3,6)合金的微观组织,测试了该合金的室温力学性能.结果表明,第二相主要有Mg24 Y5、Mg5Gd、Mg41 Sm5,随着Sm含量的增加,合金第二相逐渐增多.随着Sm的增加,合金抗拉强度呈先升高后降低再回升的变化趋势.

关键词: 镁合金 , 微观组织 , 力学性能 , 钐

中厚矿体人工底柱设计施工经验及技巧

王利 , 王晓青 , 张奇 , 姚香

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.03.008

中厚矿体所施工的钢筋混凝土人工底柱,尤其在空场采矿法中使用,它所承受的压力主要来自崩落散体矿石或充填废石,只要按设计要求与施工方法进行实施,一定能够达到满意的效果.总结了多年来在中厚矿体使用人工底柱的经验,介绍了的钢筋混凝土人工底柱的施工方法.

关键词: 中厚矿体 , 人工底柱 , 设计施工 , 经验技巧

稀土钐在镁合金中的应用研究

张奇 , 孙良成 , 鲁飞 , 胡文鑫 , 刘树峰 , 李慧

稀土

概述了稀土元素钐的特性,分析了钐对镁合金的强化机制,列举了钐在Mg-Al、Mg-RE二元及Mg-RE多元合金系的应用研究现状.同时,对镁钐合金的目前存在的问题和未来研究方向做了总结和预测.

关键词: 镁合金 , 钐 , 力学性能 , 合金化

冷速及高温回火对低合金高强铸钢组织性能的影响

雷勇 , 许晓嫦 , 李良 , 张奇 , 徐浩浩 , 赵凤晓

材料科学与工艺

为提高低合金高强铸钢（ HSLA）的综合力学性能，满足恶劣环境下的使用要求。采用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、冲击试验机、万能材料试验机研究了3种不同冷速及高温回火对HSLA铸钢组织与力学性能的影响。结果表明：随冷速增加，淬火组织发生由多边形铁素体＋针状铁素体＋粒状贝氏体→粒状贝氏体＋板条贝氏体→准上贝氏体＋板条马氏体的演变。冷速为1℃/s的空冷样，具有最高的塑韧性；冷速最大的水冷样，其强度、硬度最高。冷却样经580℃回火，其晶界、板条界均有粒状、短棒状的纳米第二相析出，EDS分析表明，100～200 nm的析出相为合金渗碳体（ M3 C），而50 nm以内的析出相为（ V，Ti）（ C，N）。空冷样回火后有较高强度、最高的塑韧性；油冷、水冷样回火后，Re提高，Rm略有下降，AkU降低与高温回火脆性的发生有关，但-40℃的AkU仍有60、40 J，具有较好的低温冲击韧性。可见，试验HSLA铸钢表现出良好的综合力学性能，能满足在恶劣环境下的使用要求。

关键词: 低合金高强铸钢 , 冷却速率 , 高温回火 , 微观组织 , 力学性能

用于中温烟气脱硫的新型钙基脱硫剂

侯波 , 祁海鹰 , 由长福 , 张奇

工程热物理学报

研究了高效钙基脱硫剂的制备原理,在石灰水合反应生成氢氧化钙和提高比表面积两个关键环节上,采用了一系列方法提高钙利用率,获得突破性进展.进一步研究了中温范围内脱硫温度对钙利用率的影响,得到700℃时超过95%的钙利用率,为发展中温干式烟气脱硫工艺开辟了新的道路.

关键词: 粉煤灰 , 比表面积 , 水合反应 , 脱硫剂制备原理 , 中温干式烟气脱硫

碳钢及低合金钢在氯离子溶液中夹杂物诱发点蚀位置显微腐蚀实验探讨

张春亚 , 张奇 , 李继高 , 熊承刚 , 李智

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.004

选择3种冶金因素有代表性的碳钢及低合金钢,通过极化实验方法确定点蚀诱发初期及点蚀期的电位值,利用显微腐蚀实验方法和电子探针分析了不同夹杂物在诱发点蚀过程中的特征,并在利用琼脂涂封的条件下,考察及分析了点蚀诱发时夹杂物溶解析出情况.结果表明:夹杂物是钢中主要点蚀诱发源,钢基体与夹杂物交界处的钝化膜保护作用最弱,点蚀均从该处诱发;点蚀诱发初期,钢基体与夹杂物交界处的钝化膜破裂时,对硫化物夹杂,优先析出的是铁离子,而不是硫离子;夹杂物的成分及形态的不同都会影响到产物的溢出位置.

关键词: 碳钢 , 低合金钢 , 夹杂物 , 琼脂涂封 , 显微腐蚀实验

针对ML08Al小方坯表面质量问题的保护渣性能优化

孙立根 , 樊赛 , 朱立光 , 张奇 , 韩毅华

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.06.025

某钢厂生产的ML08Al小方坯铸坯表面缺陷主要表现为角部钩状振痕和表面凹陷.现行保护渣成分和理化性能分析结果表明,渣中Fe2O3含量较高,导致保护渣保温能力下降、液渣层减薄;保护渣熔点较高,且出现分熔现象,影响了熔渣熔化的均匀性,易结渣圈;保护渣不易结晶,恶化了ML08Al钢初始凝固时的均匀传热.针对铸坯出现的表面质量问题,明确了保护渣理化性能优化方向和思路,并结合结晶器内钢水凝固热力耦合模型的分析结果,提出适宜的保护渣熔点、黏度、熔速及碱度.实际生产表明,使用优化后的保护渣,铸坯表面质量得到明显改善.

关键词: 连铸 , ML08Al , 保护渣 , 表面凹陷 , 角部钩状振痕

塑料粘结各向同性Nd-Fe-B磁体的热稳定性

肖耀福 , 张正义 , 裘宝琴 , 于祥利 , 张奇 , 张宏

金属学报

本文检测了各向同性粘结Nd-Fe-B磁体开路磁通的可逆和不可逆损失。测量表明,粘结Nd-Fe-B永磁与烧结体具有近似的可逆温度系数,但不可逆损失和长时间时效损失远小于烧结Nd-Fe-B磁体。

关键词: Nd-Fe-B粘结磁体 , thermal stability , irreversible loss

SEBS-g-MAH对PPO／HIPS／滑石粉复合体系形态及力学性能的影响

张奇 , 徐康铭 , 邓俊杰 , 吴宏 , 郭少云

高分子材料科学与工程

采用扫描电镜、力学和流变测试等手段研究了苯乙烯。乙烯／丁烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（SEBS—g—MAtt）对聚苯醚（PPO）／高抗冲聚苯乙烯（HIPS）／滑石粉复合体系相容性和力学性能的影响。结果表明，滑石粉的加入使复合体系的拉伸强度略有降低，断裂伸长率和冲击性能降低较严重；SEBS-g-MAH能起到界面增容作用，有利于填料的分散和增强界面相互作用，提高了复合体系的韧性。文中进一步讨论了SEBS-g—MAH的加入对复合体系加工流变行为的影响，结果表明，SEBS—g—MAH的加入提高了复合体系在低剪切速率下的表观黏度，使材料剪切敏感性增加。

关键词: 聚苯醚 , 滑石粉 , 苯乙烯-乙烯 , -苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐 , 韧性 , 增容

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