楼超艳
,
姜磊
,
段芬
,
王国琴
,
张培敏
,
支明玉
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.11017
建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法.样品在70 ℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10, v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测.8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9992~0.9998,方法的检出限(LOD, S/N=3)为0.05~0.10 mg/L.用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5).8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%.该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准.
关键词:
超临界流体色谱
,
紫外检测
,
致敏性分散染料
,
混纺地毯
姜新华
,
倪承珠
,
朱彬和
,
赵训燕
,
陈素清
,
吕伟德
,
张嘉捷
,
张培敏
,
李刚
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12025
建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术，将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理，分离氟离子和小分子有机酸，同时除去水溶性有机杂质，采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析，消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为 KOH溶液，流速为1.0 mL／min，采用抑制性电导检测，外标法定量。氟离子的线性范围为0.05～10.0 mg／L，相关系数为0.9999，加标回收率为103.4％～105.3％，相对标准偏差为2.0％～2.1％，检出限（S／N＝3）为5.50μg／L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。
关键词:
离子色谱
,
柱切换
,
氟离子
,
浸出液
,
土壤
朱彬和
,
张培敏
,
郭伟强
,
李刚
,
姜新华
,
吴述超
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01026
建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子（ F-、SO2-4和 NO-3）的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体，因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响，利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点，用质量分数为7％的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品，稀释100倍，过0.22μm滤膜，进样分析，进样体积为25μL。经流速为1 mL／min 的20 mmol／L KOH 淋洗液淋洗，目标离子经过 Ion Pac AG11-HC保护柱（50 mm×4 mm）和 Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱（250 mm×4 mm）进行分离，最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下，该方法在0.01~5.00 mg／L范围内线性关系良好，相关系数 R2≥0.9996。相对标准偏差（ RSD）为1.87％~2.19％，检出限（ S／N=3）为1.37~9.45μg／L。将该方法应用于实际样品的检测中，得到样品的加标回收率为84.0％~106.2％。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定，为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据，具有较好的应用前景。
关键词:
膜处理
,
离子色谱
,
阴离子
,
碳酸钡
陈宁
,
张培敏
,
吴述超
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05018
建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法.以Car-boPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测.弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/LNaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测.4种糖类在0.01 ～ 20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38％～ 102.88％(三氯蔗糖)、95.56％～102.75％(葡萄糖)、101.66％～ 114.33％(果糖)和105.03％ ～ 106.49％(蔗糖).该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定.
关键词:
离子色谱
,
柱切换
,
三氯蔗糖
李桂芝
,
李改枝
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.06.006
在pH 5.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铽与培氟沙星可以形成络合物.培氟沙星与Tb3+存在能量转移关系,使Tb3+产生545nm高强度特征荧光发射.利用这一反应建立了简单、快速、灵敏的测定培氟沙星的荧光法,测定的最佳条件为:Tb3+浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=276nm/545nm.线性范围0.02mg/L～1.0mg/L,检测下限3.2μg/L.此方法用于培氟沙星胶囊的测定,结果满意.
关键词:
甲磺酸培氟沙星
,
荧光法
,
铽
张晓丹
,
才满
,
张爽
,
杜克久
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016070101
为了解一溴代联苯醚(4-monobrominated diphenyl ether,4-BDE)的植物修复机制,本文研究了不同浓度4-BDE处理对毛白杨组培苗不定根的形态、分化状况、细胞组织学以及部分生理特性的影响.发现一定浓度的4-BDE处理对毛白杨组培苗不定根的分化表现出先抑制后促进的效应,说明4-BDE可能具有一定的植物生长素生物效应.在4-BDE的诱导处理下,组培苗不定根的颜色变深,300 mg· L-1时根呈黑褐色且受到明显的伸长抑制,但并未坏死.与对照苗相比,4-BDE诱导处理的毛白杨组培苗不定根的显微结构发生明显变化,表现为根皮层细胞内含物增多,皮层细胞排列变紧密.高浓度30 mg·L-1 4-BDE处理23 d的组培苗不定根丙二醛(MDA)含量显著高于处理47 d和58 d的(P＜0.05);相同处理时间30 mg·L-1 4-BDE处理的过氧化物酶(POD)活性显著高于对照组(P＜0.05).随着处理时间的延长,3 mg·L-14-BDE处理的组培苗不定根的MDA含量呈现先上升后下降的趋势,POD活性呈逐渐上升的趋势.以上结果初步显示,毛白杨组培苗不定根对4-BDE胁迫具有一定的适应能力.
关键词:
毛白杨
,
组培苗
,
不定根分化
,
生理特性
,
4-BDE
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
孙学战
,
刘源岗
,
王士斌
,
陈爱政
,
骆志勇
复合材料学报
以生物相容性好且可生物降解的海藻酸钠（Sodium Alginate,Alg）、几丁聚糖（Chitosan,Chi）为壁材,采用静电液滴装置制备了球形度好、表面光洁、分散性好、平均粒径为210μm的海藻酸钙（Calcium Alginate,Ca-Alg）胶珠,并以卡培他滨（CAP）为模型药物,采用一步法和两步法制备了栓塞型载CAP Ca-Alg/Chi微胶囊,并考察了CAP浓度对微胶囊载药量和药物释放的影响。结果表明：随着CAP浓度的增大,载药量增大,包封率却随之减小;微胶囊在0.5 h内的累积释放量不到20%,无突释效应;微胶囊有一定的缓释性能,有望成为一种栓塞型抗肿瘤药物新剂型。
关键词:
海藻酸钠
,
几丁聚糖
,
微胶囊
,
卡培他滨
,
缓释
王若民
,
詹马骥
,
季坤
,
严波
,
王夫成
,
杜晓东
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201703023
通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.
关键词:
耐张线夹
,
腐蚀
,
热击穿
,
钢芯铝绞线
