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超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量

祝伟霞 , 杨冀州 , 袁萍 , 孙转莲 , 王彩娟 , 孙武勇 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1％ (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1 ～ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8％～112.7％,相对标准偏差为6.1％～13.6％.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 亲水色谱 , 分散固相萃取 , 利巴韦林 , 速成鸡 , 鸡肉制品

(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐 键合硅胶固定相的制备及色谱性能

曹爱娟 , 李晓乐 , 乔丽君 , 周晓华 , 于阿娟 , 张书胜 , 吴养洁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08029

基于二茂铁独特的分子结构及其作为新型液相色谱分离基质的潜质,制备了新型(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相,利用红外光谱、元素分析、热重分析等手段对其进行了表征.分别选取多环芳烃、萘胺位置异构体、硝基苯胺位置异构体、硝基咪唑类化合物和有机磷化合物溶质作为探针,对其色谱性能进行了评价.结果表明,该色谱固定相能提供 π-电子转移、π-π 作用、偶极-偶极作用及与底物的静电相互作用等多种作用力,并探讨了可能的分离机理.

关键词: (4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐 , 固定相 , 高效液相色谱 , 分离机理

高线轧机典型故障的时频特征分析

高立新 , 张建宇 , 崔玲丽 , 丁庆新 , 张书胜

钢铁

针对高速线材轧机传动零部件的突发故障,开展基于振动测试的故障诊断研究可以有效加以避免.结合设备的结构特点,根据离/在线监测系统采集的振动信息,采用时频分析法可以有效捕获其中的故障特征.结果表明,各种时频分析方法对零部件类型的敏感程度有所差异.其中,高阶的时域指标是识别轴承类故障的有效手段,而转轴类故障的识别和判断相对复杂一些.

关键词: 高线轧机 , 故障诊断 , 频谱分析

1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮及相关物质的HPLC分离分析

吉琼梅 , 张书胜 , 郝庆秀 , 刘玉华 , 吴养洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.016

应用高效液相色谱方法研究了以2,6-二氯苯酚和苯胺为起始原料合成药物中间体1-(2 ,6-二氯苯基)-2-吲哚酮(DCI)过程中,DCI及相关物质在不同色谱条件下的分离情况. 结果表明,以CLC-CN(150 mm×6.0 mm i.d.,7 μm)为分离柱,以MeOH-H2O(体积比为6∶4)为流动相,在流速为1 mL/min的情况下,DCI及相关物质可以达到基线分离.建立了快速准确测定DCI纯度和检验杂质种类的高效液相色谱分析方法,方法准确可靠.对两个精品和两个粗品分别进行测定,结果表明精品中的杂质主要为N-(2,6-二氯二苯胺基)-氯乙酰胺,粗品中的杂质主要为N-(2,6-二氯二苯胺基)-氯乙酰胺和2, 6-二氯二苯胺.

关键词: 高效液相色谱法 , 1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮及相关化合物 , 杂质

薄层色谱法分析葵花仁粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相，研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg～0.6μg范围内，其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%，不同薄层板之间的RSD为2.57%，最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下，以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量，确定了最佳萃取次数，为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花仁粕 , 绿原酸

非水毛细管电泳分离碱金属、碱土金属和铵离子的机理研究

刘红霞 , 宋鹃梅 , 张书胜 , MACKA Miroslav , HADDAD Paul R

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.008

关键词:

苯甲酸在对叔丁基杯[4]-1,2-冠4固定相上的保留机理

胡锴 , 陈康康 , 张会明 , 刘军伟 , 赵文杰 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01093

选用自制的对叔丁基杯[4]-1,2-冠-4 (Cx4-4)键合固定相,通过改变流动相中甲醇比例和pH值,考察了苯甲酸(BAH)在Cx4-4键合固定相上的保留行为.采用量子化学计算方法中密度泛函理论(DFT)中的B3LYP/STO-3G*基组对建立的Cx4-4与BAH相互作用的超分子构型进行了优化和频率计算,得到了超分子相互作用的稳定化能和吉布斯自由能;根据计算结果对BAH在杯芳烃固定相上的保留机理进行了研究,并进一步建立了食品中BAH在Cx4-4色谱柱上的高效液相色谱(HPLC)分离分析方法.

关键词: 杯[4]芳烃 , 固定相 , 量子化学计算 , 苯甲酸 , 超分子相互作用

高效液相色谱法同时测定染发剂中11种氨基苯酚

祝伟霞 , 王彩娟 , 杨冀州 , 魏蔚 , 孙转莲 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04014

建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法.样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化；采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40 mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和乙腈,梯度洗脱,11种氨基苯酚分别于230、270和400 nm 下检测.11种氨基苯酚在0.05～500 mg/L线性范围内相关系数不小于0.999 2,4-氨基-3-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、3-硝基-4-(2-羟乙基)氨基苯酚的方法定量限为5 mg/kg,其他8种氨基苯酚包括对氨基苯酚、对甲氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯酚、5-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、2-甲基-5-(2-羟乙基)氨基苯酚和2-氨基-4-硝基苯酚定量限为20mg/kg,方法回收率为88.5％～109.5％,相对标准偏差为2.2％～8.3％.测定了多种市售染发剂,结果表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 多波长 , 冷冻离心 , 氨基苯酚 , 染发剂

重金属铬（Ⅵ）和铅对南京土壤中赤子爱胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象，分析土壤中重金属 Cr （Ⅵ）和 Pb 对赤子爱胜蚓（ Eisenia fetida）生长及繁殖的影响．结果表明，与对照组比较，暴露28 d时，较低浓度的Cr（Ⅵ）（4—8 mg·kg－1）和Pb （1000—1500 mg·kg－1）能促进赤子爱胜蚓的生长发育，而较高浓度的 Cr （Ⅵ）（32—64 mg·kg－1）和 Pb （3000 mg·kg－1）则显著抑制赤子爱胜蚓的生长发育；赤子爱胜蚓的产茧量随着Cr（Ⅵ）和Pb浓度的升高被显著抑制，其中，Cr（Ⅵ）抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50（半数有效浓度）、NOEC（无观察效应浓度）和LOEC（最低观察效应浓度）分别为22．86（20．56—25．42）、8、16 mg·kg－1．Pb抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280．34（2200．90—2362．65）、1500、2000 mg·kg－1；与人工土壤中Cr（Ⅵ）和Pb对赤子爱胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异．

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子爱胜蚓 , 生长 , 繁殖

德胜川钢钒钛精矿烧结配矿试验研究

杜长坤 , 麦吉昌 , 罗清明 , 袁晓丽 , 万新 , 柳浩

钢铁钒钛

针对四川德胜集团钢铁有限公司烧结厂使用较高比例的钒钛磁铁精矿的烧结生产情况,通过实验室烧结杯试验,研究了钒钛磁铁精矿配比和碱度对烧结矿烧结性能的影响.研究结果表明:在目前德胜钢铁有限公司的原、燃料和配矿结构条件下,要保证烧结矿产质量、节能和降低原料成本,合适的钒钛磁铁精矿配比为45％,合适的碱度为2.3.

关键词: 钒钛精矿 , 烧结 , 配比 , 碱度 , 烧结矿性能