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固相缩聚的研究进展

蒋爱云 , 李新法 , 牛明军 , 陈金周 , , 赵磊 , 刘酉琪 , 刘彦坤

高分子材料科学与工程

介绍了固相缩聚的原理、特点及影响因素,对近几十年来国内外聚酰胺、聚酯和聚碳酸酯固相缩聚的研究进展进行了综述,并指出了固相缩聚的研究方向和发展趋势.

关键词: 固相缩聚 , 聚酰胺 , 聚酯 , 聚碳酸酯

Au基树枝状杂聚体纳米结构形成机理研究

陈有为 , 马明 , 俞雄飞 , 黄姣 , , 陈丹超 , 谭曜

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.08.016

以油胺为还原剂和稳定剂,通过晶种生长法顺序还原HAuCl4·xH2O和H2PtCl6·6H2O,成功制备了Au-Pt树枝状杂聚体纳米颗粒.通过对Pt在Au颗粒表面沉积过程的研究,探讨了杂聚体结构的形成机理.研究发现油胺还原得到的Au纳米颗粒表面是由不同晶面组成的,随后还原的Pt会选择性地沉积到Au[111]表面处成核生长,形成Pt的纳米岛结构,当有足量的Pt前体时,Pt会在纳米岛的表面继续生长形成附着于Au颗粒表面的树枝状结构,研究表明树枝状Pt形貌的形成与油胺的使用有着重要关系.

关键词: Au-Pt杂聚体 , 纳米颗粒 , 晶种生长法

ZnO: Mn稀磁薄膜结构和铁磁特性分析

于威 , , 子才 , , 滕晓云 , 锦川 , 傅广生

人工晶体学报

采用脉冲激光沉积技术在蓝宝石衬底上制备了不同Mn掺杂浓度的ZnO薄膜(ZnO: Mn),研究了与生长相关的浅缺陷能级对薄膜磁性的作用.结果表明:所制备的ZnO: Mn薄膜均具有高度c轴择优取向,且具有室温铁磁性.随Mn含量增加,薄膜结晶质量逐渐提高,晶粒尺寸明显增大,单位磁性离子磁矩逐渐减小.薄膜所显示出的铁磁性可归结为材料结构缺陷的本质反映.薄膜导电特性变化反映了薄膜生长过程所决定的晶粒内部和晶粒边界缺陷密度变化的竞争,与此对应,激活能的变化反映了晶粒内部费米能级位置先升高而后降低.薄膜的载流子传输在低温下满足变程跳跃电导机制,该机制和材料的铁磁性紧密相关.近邻Mn离子比例的增加将对薄膜铁磁性的减小产生贡献.

关键词: ZnO:Mn薄膜 , 室温铁磁性 , 结构缺陷

凝胶注模成型陶瓷坯体脱脂过程的研究

张立明 , , 王龙光 , 周会俊 , 刘鹏 , 李志宏 , 黄勇

稀有金属材料与工程

通过热分析仪与傅立叶红外变换光谱仪联用,研究了凝胶注模陶瓷坯体的脱脂过程,结果表明:凝胶注模氧化铝坯体脱脂过程中,有机物在210~470℃之间较窄的温度范围内裂解氧化,并呈现出明显的两阶段特征,裂解氧化产生气体的速率高于气体逸出的速率而引起坯体开裂.据此,提出了在保证坯体足够强度的前提下降低有机物含量、并在脱脂过程中分阶段保温等措施,有效抑制了凝胶注模陶瓷坯体在脱脂过程中的开裂现象.

关键词: 氧化铝 , 凝胶注模 , 脱脂

温度响应的主客体超分子人工硒酶构建及催化机制研究

焦淑菲 , 尹艳镇 , 史忠丰 , 胡晓熙 , 王学谦 , , 杨兰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.02.009

基于环糊精/金刚烷主客体作用制备了催化活力具有温度响应的超分子仿生硒酶(PNIPAM-CD-Te).研究表明,PNIPAM-CD-Te的催化活力在25~45℃温度区间内具有典型的温度响应特性,37℃时具有最高催化活力(v0=4.97 mmol·L-1·min-1);同时,PNIPAM-CD-Te还展现出典型的酶催化饱和动力学行为.此外,研究表明,PNIPAM-CD-Te聚合物骨架在温度响应过程中会发生自组装结构的变化,这一变化对调控PNIPAM-CD-Te的底物结合能力具有重要作用,是导致PNIPAM-CD-Te催化活力具有温度响应特性的根本原因.

关键词: 超分子 , 主客体 , 仿生硒酶 , 温度响应 , 催化机制

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱快速筛查确证生态纺织品中22种致敏性分散染料

牛增元 , 罗忻 , 叶曦雯 , 修晓 , , 王新 , 陈静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04048

建立了基于高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱( HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶/水(1:1,v/v)振荡提取后,以CAPCELL PAK C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含体积分数为0.01%的甲酸)作为色谱流动相进行梯度洗脱,采用正、负电喷雾( ESI)离子化模式,利用一级母离子的精确质量数和保留时间对22种分散染料进行快速筛查,利用碰撞诱导解离( CID)下得到的二级碎片离子进行确证。22种分散染料在各自浓度范围内线性关系良好( r2>0.99),方法的定量限( LOQ)为0.125~2.5 mg/kg。除分散黄49外,绝大多数染料在涤纶布、棉涤混纺布两种纺织品基质中的加标回收率在65%~120%之间,相对标准偏差小于15%。应用本方法对涉及多种纤维类型的40余件纺织品样品进行了筛查,其中一个样品检出分散橙37/76。该方法简便、快速,其选择性高,抗干扰性能好,结果准确可靠,可用于纺织品中分散染料的检测。

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱 , 高分辨质谱 , 分散染料 , 纺织品

双核Mn2+配合物的合成、结构及表面光电性能

, 牛淑云 , 金晶 , , 迟玉贤 , 杨光第 , 叶玲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.011

利用常规和水热方法合成了2种具有双核结构Mn2+配合物:Mn2(C7H4O2Cl)4(phen)2(μ-H2O)(1)和[Mn2(btec)(bipy)2(H2O)6]·(H2O)2(2),(phen=1,10-邻二氮杂菲,bipy=2,2'-联吡啶,H4btec=1,2,4,5- 均苯四甲酸).化合物1处于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=2.339 3(5),b=1.558 5(3),c=1.559 6(3) nm,β=121.03(3)°,Z=4,R1=0.075 0,wR2=0.160 2.化合物2处于单斜晶系,空间群为P2(1)/n.晶胞参数:a=1.252 98(8),b=0.769 92(5),c=1.800 90(11) nm,β=100.163 0(10)°,Z=2,R1=0.029 6,wR2=0.082 7.在化合物1中,由2个对氯苯甲酸根和1个水分子共同为桥将Mn2+连成了双核结构.在化合物2中,均苯四甲酸根作为桥配体,利用对位上的2个羧基氧原子以单齿的形式将Mn2+连成了双核结构.并且化合物2又被氢键连接成二维网络结构.这2种化合物的表面光电压谱(SPS)测试表明,它们在300~800 nm范围内均有正的表面光伏响应,呈现出一定的p型特征半导体行为.此外,结构的不同也导致了它们具有不同的光伏响应性能.

关键词: 双核锰配合物 , 氢键 , 表面光电性能 , 表面光电压光谱

羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子的合成及应用

李玉慧 , 彭婷婷 , , 欧阳 , 谢青季 , 苏孝礼 , 马铭

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.017

通过合成油酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子和羧甲基壳聚糖直接包埋油酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子的两步合成法制备了羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子. 采用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计和同步热分析测试技术对制备的羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子进行了表征. 所得磁性纳米粒子呈规则球形,粒径约为10 nm;表面含羧基,且具有很好的顺磁性和稳定性. 考察了羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子对阿霉素的载药量和对阿霉素在磷酸盐缓冲溶液中的缓释性能. 结果表明,磁性纳米粒子对阿霉素展示了较高的载药量(91.8 mg/g),结合了阿霉素的磁性复合物对阿霉素的缓释作用明显,说明制备的羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子有望作为治疗肿瘤的纳米磁靶向药物输送载体.

关键词: 羧甲基壳聚糖 , 磁性纳米粒子 , 释药性能 , 阿霉素

氧化石墨烯改性密胺树脂/石蜡相变微胶囊的制备及性能

, 杨文彬 , , 谢长琼 , 可方方 , 范敬辉 , 吴菊英

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.05.024

通过原位聚合法制备了氧化石墨烯(GO)改性的密胺树脂(MF)/石蜡相变微胶囊.采用红外光谱、扫描电镜、差示扫描量热分析、热重分析等手段分析了相变微胶囊的微观结构及热性能,研究了GO含量对相变微胶囊形貌、包覆率和渗漏率的影响.研究结果表明,制备的相变微胶囊为较规则的球形,GO的加入并没有改变壁材或芯材的化学结构;GO改性使相变微胶囊的包覆率由91.39%提高至94.08%,增大了相变微胶囊的储能能力;GO改性相变微胶囊的防渗性能得到大幅提升,250h时的渗漏率由9.43%下降至2.68%,下降了71.6%,相变微胶囊的使用寿命得到提高.

关键词: 氧化石墨烯 , 石蜡 , 密胺树脂 , 相变微胶囊 , 包覆率 , 防渗性能

文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

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