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低温固相合成掺铜磷酸锌钠及其数据挖掘的研究

宋宝玲 , 陈霞 , , 吴文伟 , 王天顺

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.02.007

以ZnSO4·7H2O,Na3PO4·12H2O为原料,硫酸铜为掺杂剂,以PEG-400为表面活性剂,经低热固相反应合成得到掺杂铜的磷酸锌钠纳米晶.用产物XRD图谱数据计算得到的结晶度作为试验的考察指标,试验中应用了均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下进行了试验.试验结果表明,用最优工艺条件合成得到的产物为52 nm的掺铜NaZnPO4·H2O,结晶度为98.80%,与数据挖掘得到的最佳结果相吻合.

关键词: 磷酸锌钠 , 固相反应 , 均匀设计 , 数据挖掘技术

室温固相反应法制备纳米氧化锆及表征

吴文伟 , , 姜求宇 , 宋宝玲 , 黎子学 , 邓广金

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.044

以ZrOCl2·8H2O和NH4HCO3为原料, 在适量表面活性剂(PEG-400)存在下, 先在室温下充分混合研磨进行固相反应, 得到的反应混合物再用水洗去其中的可溶性无机盐并烘干, 即得氧化锆前驱体. 前驱体经530 ℃下热解3 h即得氧化锆产品, 采用TG/DTA, XRD和TEM对前驱体及产品进行了表征. 结果表明, 所得产品氧化锆为结晶良好、以四方相为主的混合晶相, 其平均粒径约为25 nm.

关键词: 氧化锆 , 纳米 , 氯氧化锆 , 制备 , 室温固相反应

MZnPO4 ∶RE(M=Li,Na,K; RE=Eu3+,La3+,Ce3+)的高温固相合成及其发光性质

黄增尉 , 梁慧 , 马少妹 , 袁爱群 , 宋宝玲 ,

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.06.018

采用高温固相反应合成MZnPO4∶RE(M=Li,Na,K; RE=Eu3+,La3+,Ce3+),用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等方法对产物进行了表征,并对产物的发光性能进行研究.结果表明:掺杂三价稀土离子Eu3+,La3+,Ce3+没有改变MZnPO4(M=Li,Na,K)的晶体结构和颗粒形貌;在紫外光(260 nm)激发下,Eu3+掺杂的MZnPO4∶Eu3+ (M =Li,Na,K)改变了MZnPO4(M=Li,Na,K)原有的发光波长,发射橙红色光,主峰位于595 nm附近,为Eu3+的5 D0→7F1跃迁发射;La3+,Ce3+掺杂的MZnPO4∶RE(M=Li,Na,K,RE=La3+,Ce3+)则发射蓝色光,最高峰对应波长为400 ~ 500 nm,没有改变MZnPO4(M=Li,Na,K)的发光波长,但提高了强度,La3+掺杂的强度大于Ce3+掺杂;除了基质本身对发光的贡献外,Ce3+有很弱的5d1 →4f1的跃迁发射,而非荧光稀土离子La3+作为添加剂可提高基质材料的荧光性能.

关键词: 发光材料 , 磷酸锌钾 , 磷酸锌钠 , 磷酸锌锂

层状磷酸锆纳米晶的低热固相合成及表征

吴文伟 , 赖水彬 , , 吴学航 , 侯生益

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.06.016

以ZrOCl2·8H2O和(NH4)3PO4·3H2O为原料, 先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应, 然后将其在80 ℃下密封保温96 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80 ℃下烘干, 即得磷酸锆纳米晶产品. 采用TG/DTA, IR, XRD和TEM对产品及其热解产品进行表征. 结果表明, 80 ℃下保温3 h得到结晶良好、空间群为P21/c(14)、平均粒径约为23 nm的Zr(HPO4)2·H2O, 其晶体结构稳定的温度可高达450 ℃. 在900 ℃下煅烧Zr(HPO4)2·H2O则得到结晶良好、空间群为Pa-3(205)、平均粒径约为31 nm的ZrP2O7晶体.

关键词: 磷酸锆 , 纳米晶 , 低热固相合成 , 表征

液相转化法制备纳米级二氧化锆

吴文伟 , 姜求宇 , , 邓广金 , 黎子学

功能材料

以ZrOCl2·8H2O和NH4HCO3为原料,先在溶液中进行反应制备得氧化锆前驱体碳酸氧锆,再用水洗涤前驱体并烘干.然后将前驱体在450℃下热解即得氧化锆产品.考察了有关因素对制备氧化锆的影响,例如氯氧化锆与碳酸氢铵质量比,反应温度,反应时间,反应物浓度,表面活性剂用量,煅烧温度及煅烧时间.获得了最佳工艺条件,在此条件下锆的回收率达99.96%,产品平均粒径约为50nm.

关键词: 氯氧化锆 , 纳米氧化锆 , 液相反应 , 制备

纳米磷酸锌颜料的合成及其数据挖掘技术

宋宝玲 , , 袁爱群

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.02.011

借助均匀试验设计、回归分析、网格优化法等普通的软件,在纳米磷酸锌合成中应用数据挖掘技术,结果发现:如果没有微波辐射,室温固相反应也可以合成磷酸锌纳米晶体.

关键词: 纳米磷酸锌 , 防锈颜料 , 数据挖掘技术 , 固相反应

锌检测方法综述

陈翔峰 , 曾庆磊 , 曾登峰 , 陶乃旺

材料开发与应用

介绍了代锌的结构、理化性质及危害,总结了分光光度法、顶空气相色谱法、高效液相色谱、液相色谱串联质谱法等对代锌定性定量分析方法,提出各检测方法的优缺点,并对防污涂料中代锌的检测进行了先期研究.

关键词: , 防污涂料 , 检测分析

利用巴克豪效应测定钢轨纵向应力

田浩 , 于石生 , 赵小莹

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2004.02.023

依椐巴克豪效应,用特制的检测器和信号处理系统,研究了钢轨材料中的巴克豪信号随拉应力、压应力和温度的变化关系,发现在材料弹性范围内,巴克豪信号随拉应力增加而增加,随压应力的增加而减小,并与温度变化呈线性关系.将测试仪进行改进后,可用于现场动态测试.

关键词: 巴克豪效应 , 磁畴 , 钢轨 , 纵向应力 , 温度

用约瑟夫结量子比特制备簇态

陶蕊 , 郑小虎 , 曹卓良

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2009.05.011

高度纠缠的簇态是一种常见的测量基的量子计算的资源.提出了基于约瑟夫比特的簇态实现方案.方案简单且易于操作,每个量子比特是通过包括一个超导岛和一个库伯对盒来实现的,任意两个约瑟夫结量子比特可以通过一个对称的直流射频超导干涉仪相互耦合.通过调节每个实现量子比特的门电压,来设定合适的初态,通过调节系统内相应的参量从而实现一个一个环路的耦合作用,以实现簇态.经过理论推导,方案简便易操作.在现在的技术条件下,方案完全可行.

关键词: 量子光学 , 簇态 , 超导量子比特 , 约瑟夫

顶空-气相色谱法测定土壤中代锌的残留

周伟峰 , 王婷 , 马兴华 , 黄旭锋 , 侯坤

环境化学

研究了顶空-气相色谱法间接测定土壤中代锌的残留.以CS2量代表代锌残留量建立代锌工作曲线,消除了由于CS2/代锌的质量转换系数不确定所带来的困难.结果表明,代锌工作曲线在0.14-2.75 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=854.57x+9.2481,相关系数为0.9997.当土壤取样量为4 g,定容体积8 mL时,代锌在土壤中的方法检出线为0.07 mg·kg-1,相对标准偏差在5%-15%之间,平均回收率在82%-84%之间.

关键词: 顶空气相色谱 , , 残留分析 , 土壤

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