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机械活化木薯淀粉丙烯酰胺共聚物结构表征及反应机理

谢新玲 , 童张法 , 黄祖强 , 张友全 ,

高分子材料科学与工程

以机械活化30 min木薯淀粉(C30-st)和丙烯酰胺(AM)为主要原料,采用反相乳液法合成C30-st与AM接枝共聚物(C30-st-g-PAM),并通过红外光谱、扫描电镜、X射线衍射、热分析等手段对接枝共聚物进行结构分析和聚合机理探讨.实验结果显示,AM成功接枝于C30-St上;C30-st-g-PAM具有网状多孔洞结构,共聚反应在淀粉的无定型区和结晶区同时发生,反应不属于表面控制模型;共聚反应改变了原淀粉的聚集状态,接枝产物基本上为无定型的聚集态结构;热稳定性比原淀粉接枝共聚物(C-st-g-PAM)增强;(C30-st-g-PAM的粒度一般在15 μm~30 μm.

关键词: 木薯淀粉 , 机械活化 , 反相乳液 , 接枝共聚物 , 机理 , 表征

机械活化淀粉反相乳液聚合动力学及机理探讨

谢新玲 , 童张法 , 黄祖强 , 张友全 ,

高分子材料科学与工程

以过硫酸铵为引发剂,研究了经机械活化预处理的玉米淀粉与丙烯酰胺在反相乳液体系中的接枝共聚反应动力学,分别考察了引发剂浓度、单体浓度、淀粉乳浓度和乳化剂浓度等对表观聚合速率的影响.结果表明,在本实验考察范围内的动力学关系式为Rp∞[I]0.84[M]1.12[St]1.07[E]0.54.推导并验证了该反应的表观动力学方程和反应机理,双基终止与单基终止过程同时存在,实验结果与理论推导基本符合.

关键词: 机械活化 , 淀粉 , 反相乳液 , 接枝共聚 , 动力学 , 聚合速率

木薯淀粉磷酸单酯的性质及结构

林丽菁 , 童张法 , 赵奕玲 , , 张友全

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.03.014

以三聚磷酸钠为酯化剂,干法制备了高取代度木薯淀粉磷酸酯(CSP-HDS),研究了产品理化特性和结构表征.结果表明,取代度为0.073的产物表观粘度最大为2.656 Pa·s;取代度为0.055的产物糊透明度最高,透光率为85.6%;取代度为0.073的产物冻融稳定性最好,糊液经5次冻融无水析出.与木薯淀粉相比,酯化反应后产物粘度增大,糊化温度降低、糊化时间缩短、取代度高于0.064的产品冷水可溶,糊透明度、冻融稳定性得到改善.FTIR分析发现,1 016 cm-1的吸收峰强度加强,证实在淀粉中引入了磷酸根基团;XRD分析表明,酯化反应主要发生在淀粉分子非晶区,在结晶区也有一定程度的反应;淀粉-碘复合物吸收光谱分析表明,淀粉磷酸酯糊液对碘的吸光度降低,说明淀粉部分分子螺旋结构被破坏.

关键词: 木薯淀粉磷酸单酯 , 理化性质 , 结构表征

向日髓芯的微结构与力学性能

尹作栋 , 潘则林 , 王才 , 董宇平 , 欧育湘

高分子材料科学与工程

向日髓芯是一种天然的高分子泡沫材料.文中通过扫描电子显微镜(SEM)和光学显微镜,研究了一种具有复合结构的向日髓芯的胞体形态结构,并结合胞体可能的堆砌模式,得出这种天然泡沫体的单元胞体的立体形状基本上是十四面体.探讨了胞体形状对泡沫材料的压缩变形机制,以及压缩杨氏模量和压缩屈服强度的影响,并对其原因作了进一步的分析.研究结果表明,胞体形状的变化,即由比较规则的十四面体逐渐变为伸长的十四面体,是引起泡沫材料在拉长方向的压缩杨氏模量比其它大3~4倍,压缩屈服强度大2倍以上的主要原因.

关键词: 天然高分子泡沫材料 , 向日髓芯 , 力学性能 , 十四面体

载香磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香和磷酸氢钙的影响,以及温度和香添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香载入量影响较小,香载入量与合成体系中香添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌和灭菌的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌和灭菌的线性范围为0.40~8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌为0.27 mg/kg、灭菌为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌69.3%~106%,RSD为3.7%~4.7%;灭菌101%~108%,RSD为1.3%~5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌 , 灭菌 , 苹果

超滤法分离皮多糖的研究

王子尧 , 陈彦 , 孙文秀 , 王述声 , 李绍飞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019

采用超滤法分离皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩皮多糖的有效手段之一.

关键词: 皮多糖 , 超滤 , 截留率

掺杂meso-四(对酰氧基苯基)卟啉铂的饱和红色聚合物发光器件

骆开均 , 蒋世平 , 张藜芳 , 朱卫国 , 王欣

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00659

在聚2,7-(9,9-二辛基)芴(PFO)和30%的2-(对联苯基)-5-(对叔丁基苯基)-1,3,4-(噁)二唑(PBD)主体材料中掺杂短磷光寿命的meso-四(对正酰氧基苯基)卟啉铂(TDPPPt),制成聚合物基发光器件.器件结构为:ITO/PEDOT:PSS/PVK/PFO+ 30% PBD:TDPPPt/Ca/Al(ITO:氧化铟锡;PE DOT:聚3,4-乙撑二氧噻吩;PSS:聚苯乙烯磺酸盐;PVK:聚乙烯基咔唑).当客体掺杂浓度≥3%时,器件给出饱和的红色发射.当驱动电压从7V升高至14 V时,器件发光色度保持不变,CIE(国际发光照明委员会)色坐标稳定在(0.66,0.28)左右.器件的最大亮度和电流效率分别为1 390 cd/m2和1.34 cd/A.在电流密度100×10-3和150×10-3 A/cm2时,电流效率分别为1.18和0.99 cd/A,器件在高电流密度下具有良好的稳定性.

关键词: 四(对酰氧基苯基)卟啉铂 , 聚合物磷光器件 , 磷光寿命

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫(包括α-硫和β-硫)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫含量的测定.α-硫和β-硫的检测低限均为1 μg/kg;α-硫和β-硫在2~50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫和β-硫在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%~89%和89%~98%,相对标准偏差为3.7%~7.2%和4.7%~8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , (endosulfan) , 鳗鱼(eel)

载不同浓度香注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红1 , 2 , 屈树新2 , 姚宁2 , 3 , 郭悦华2 , 张涛2 , 翁杰2

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香注射液(简称香)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入香浓度提供理论依据. 将香与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香的CPC, 香浓度范围在0.05~0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度香CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随香浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随香含量的增加而增加; 香加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入香浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入香浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , xiangdan injection , property , concentration , drug release

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