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顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物

吕庆 , 张庆 , , 白桦 , 王超

色谱

建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法.样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量.该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg 以下,线性范围为0.001~2.0 μg,平均回收率在79% ~106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4% ~5.6%之间.该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果.

关键词: 顶空气相色谱-质谱法 , 挥发性有机物 , 玩具

气相色谱-质谱法测定蜡笔中的芳香伯胺

, 张庆 , 白桦 , 王超 , 吕庆

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00422

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童蜡笔中苯胺等9种芳香伯胺的方法.先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质,再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次,提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70℃下反应30 min,将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集,然后采用HP-5M色谱柱分离,并用质谱进行检测.采用该方法成功地实现了9种芳香伯胺的分离检测.对于不同的芳香伯胺的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率为86.02%~102.43%.实验结果证明,该方法准确、稳定,可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 芳香伯胺 , 蜡笔

固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂

李海玉 , 张庆 , , 吕庆 , 白桦 , 王超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02013

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法.对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测.采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%~108.8%.应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹.实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 氯酚类防腐剂 , 菊酯类防腐剂 , 木制家具

气相色谱-离子阱质谱联用测定玩具中21种致敏性芳香剂

吕庆 , 张庆 , 白桦 , 李海玉 , , 王超

色谱 doi:10.3724/8P.J.1123.2011.12005

建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定布绒、贴纸和塑料玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂的方法.对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声振荡提取20 min后过0.45μm滤膜,经HP-IMS色谱柱(50 m×0.2 mm×0.5μm)分离,离子阱质谱检测.对于塑料玩具样品,采取溶解-沉淀方式提取,经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,过0.45μm滤膜后进行测定,外标法定量.方法对不同物质的定量限(LOQ)为0.02~40mg/kg,线性范围为0.002~50 mg/L,低、中、高3个添加水平的平均回收率为82.2%~110.8%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.5%.该方法准确、灵敏,可用于玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂含量的检测.

关键词: 气相色谱-离子阱质谱 , 致敏性芳香剂 , 玩具

钢4号高炉的长寿实践

孙廉洁

钢铁

钢4号高炉运用现代化管理方法,全面贯彻高炉安全、稳定、顺行、均衡、长寿、高产、优质、低耗的工作方针和操作方针及有关长寿技术措施,炉龄达10年10个月,产铁8 385 t/m3,创全国小高炉长寿高效先进水平.

关键词: 高炉 , 长寿 , 管理 , 操作

含左手材料的托多层结构

朱世忠

硅酸盐通报

采用转移矩阵的方法研究了由左手材料和右手材料交替组成的托结构的透射谱,发现相比于全部由右手材料组成的托多层结构的透射谱,其透射峰的个数减少,但是随着托结构代数的增加,这种现象逐渐消失.在托多层结构中,场强的分布呈现出与结构相似的现象.本文同时研究分析了托结构中的零有效折射率带隙.

关键词: 左手材料 , 托结构 , 有效折射率带隙

新疆古尔金矿床综合找矿模型

闻晓慧 , 姚敬金 , 张素兰 , 林天亮

黄金 doi:10.11792/hj20130305

找矿模型的建立对在已知矿床周围寻找同类型矿床具有重大的意义.古尔塔格金矿带是新疆东天山的重要金矿带,已发现金矿床(点)多处,其中古尔金矿床是该带具有代表性的矿床.通过系统分析研究古尔金矿床地质、地球物理和地球化学找矿信息,进而建立古尔金矿床综合矿模型,确立一套有效找矿方法技术组合,为该成矿带同类型矿床的快速高效找矿评价提供合理的评价模型和评价方法.

关键词: 古尔金矿床 , 地质 , 地球物理 , 地球化学 , 找矿模型

气相色谱-质谱联用分析冠心合丸中的挥发性组分

孙秀燕 , 吴建兵 , 王素娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.025

采用气相色谱-质谱联用对冠心合丸及药材中的挥发性成分进行了分析.采用选择离子监测法,以水杨酸甲酯为内标,对冠心合丸中的两个指标成分冰片和苯甲酸苄酯进行了定量测定.冰片和苯甲酸苄酯的平均加标回收率分别为91.7%和89.7%,RSD分别为5.6%和2.3%.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性组分 , 冰片 , 苯甲酸苄酯 , 冠心合丸

里格大气田土壤湿度对Q235钢腐蚀行为的影响

王晶 , 宋义全 , 冯佃臣 , 李涛 , 李晓刚

材料保护

土壤的干湿变化直接影响到土壤中金属材料的腐蚀.为此,应用失重法研究了土壤湿度对Q235钢在里格大气田土壤中腐蚀行为的影响,结合电镜、能谱等手段对腐蚀产物进行表征,并对腐蚀机理进行了初步探讨.结果表明:土壤湿度对Q235钢的腐蚀影响很严重,在湿度为10%时,出现最大腐蚀速率.腐蚀形貌观察发现Q235钢点腐蚀倾向较为严重;钢的腐蚀产物主要是铁的氧化物(Fe2O3,Fe3O4).

关键词: 土壤湿度 , Q235钢 , 腐蚀行为 , 点腐蚀 , 腐蚀机理

新疆吉泉石墨矿床中的纳米石墨锥的结构表征

冯有利 , 于立竟

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.01.003

在新疆吉泉花岗岩所含团块状石墨中发现许多纳米级锥状矿物,经高分辨电镜能谱分析其化学成份为碳,电子衍射和高分辨分辨像分析表明其为纳米石墨锥.锥的顶角一般在15.5o~36.0o之间.在高分辨电镜观察基础上,讨论了纳米石墨锥的形成机制.根据三元长石温度计计算,纳米石墨锥的形成温度分别为480~950℃,压力为511~878MPa.

关键词: 纳米石墨锥 , 高分辨电子显微镜(HRTEM) , 形成机制

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