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微波胺基化四钛酸材料的合成研究

, 俞斌 , 王海平 , 武中林

硅酸盐通报

将m(TiO2):m(K2CO3)= 3:1采用KDC(kneading-drying-calcination)法合成K2Ti4O9,经微波酸化得H2Ti4O9,再经正十二胺微波胺基化改性,获得正十二胺柱撑的层状化合物,利用 XRD、IR和元素分析仪测定了材料的表征特性,并研究了微波辐照时间和功率对有机物进入层间量及层间距的影响.结果表明:采用微波胺基化改性钛酸钾材料,易于在层间引入正十二胺,层间距达2.803~3.923 nm;微波辐射3 h,约有48.5% H+离子与十二胺键合;层间距随微波辐照时间增长和功率增大而增大,且微波辐照时间的影响要大于微波辐照功率.

关键词: 四钛酸钾 , 微波辐照 , 层间距 , 胺基化

EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁

陆娜萍 , , 张良芬 , 顾锋

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009604

建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法.试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量.对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少.对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%.并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致.将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致.

关键词: 镍镁合金 , , , 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) , 滴定法

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锆合金中锆

, 华剑 , 刘青青 , 陆娜萍

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009913

以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139 nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法.锆的质量分数为3.04%~30.42%时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.007%(质量分数)、测定下限为0.033%.按照实验方法测定钛合金样品和钛合金标准样品中锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2 %.实验方法用于测定3个硅锆合金样品中锆,结果与苦杏仁酸重量法测定结果一致.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 硅锆合金 ,

铵化条件对铵化聚醚砜酮纳滤膜性能的研究

颜春 , 张守海 , 杨大令 , 杨法杰 , 蹇锡高

功能材料

以氯甲基化聚醚砜酮(CMPPESK)为膜材料,通过相转换法制备了CMPPESK膜,然后将其浸泡在三甲胺溶液中进行铵化反应,即可得到荷正电的铵化聚醚砜酮(QAPPESK)纳滤膜.考察了三甲胺浓度,铵化时间,铵化温度等铵化条件对QAPPESK纳滤膜性能的影响,发现三甲胺浓度为5.0mol/L,铵的化时间5h左右,铵化温度为30℃时,得到的荷正电QAPPESK纳滤膜对MgCl2、Vitamin B12(VB12)具有较高的纯水通量和截留率.

关键词: 铵化聚醚砜酮 , 纳滤 , 性能

戊四醇酯抗氧剂的合成进展

李维义 , 谭卓华

合成材料老化与应用

戊四醇是具有广泛用途的化工原料.介绍了戊四醇的结构和特点,阐述了戊四醇酯抗氧剂的种类和合成方法,展望了戊四醇酯抗氧剂的未来.

关键词: 戊四醇 , 抗氧剂 , 亚磷酸酯 , 硫醚

淀粉基阳离子两性絮凝剂的合成

马希晨 , 秦鹏 , 聂新卫 , 宋辉 , 曹亚峰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.012

淀粉接枝聚丙烯酰胺(St-g-PAM)经胺甲基化、磺化和胺化反应制得阳离子型两性絮凝剂,探讨了反应物配比、反应温度、pH值、反应时间等因素对胺化度、阴离子化度、铵化度的影响,确定了总的反应原料配比:n(St-g-PAM)∶ n(甲醛)∶ n(二甲胺)∶ n(亚硫酸氢钠)∶ n(环氧氯丙烷)=1.0∶ 1.2∶ 0.7∶ 0.4∶ 0.4,磺化最佳工艺条件:t=65 ℃、pH=12、Time=3.0 h;铵化最佳工艺条件:t=50 ℃、 pH=11 、Time =3.5 h,淀粉基阳离子两性絮凝剂的胺化度为5.55 mmol/g,阴离子化度为2.44 mmol/g,铵化度为2.55 mmol/g.

关键词: 淀粉 , 阳离子 , 两性絮凝剂

O-己酰化壳聚糖铵盐的合成及其抗菌活性研究

王朝 , 辛梅华 , 李明春 , 林水森

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.15.004

采用两步法合成N,N,N-三甲基壳聚糖铵盐,再用己酰氯改性,得到N,N,N-三甲基-O-己酰化壳聚糖铵盐(TMHC).产物用1H NMR、FT-IR 和EA等进行表征.抗菌实验结果表明,酰化改性能有效提高壳聚糖铵盐的抗菌活性,并且随着酰化度的提高抗菌活性增加;TMHC对革兰氏阳性菌S.aureus的抗菌活性比革兰氏阴性菌E.coli;另外,相同浓度(50mmol/L)金属离子对TMHC抗菌活性的抑制作用按以下顺序递减:Ba2+ >Ca2+ >Mg2+,而同一金属离子(Mg2+)对TMHC抗菌活性的抑制作用则随着离子浓度的增加而增加.

关键词: 壳聚糖 , 铵盐 , 己酰化 , 抗菌活性

铵盐检测技术研究进展

吴乐 , 陶乃旺 , 江水旺

涂料工业

根据欧盟颁布的涂料中禁止添加铵盐的草案,控制铵盐类化合物的使用势在必行.文中介绍了铵盐的物理化学性质、主要应用以及危害,并综述了化学分析法、气相色谱法、液相色谱法等铵盐检测分析方法.针对涂料有机无机成分复杂等特点,涂料中铵盐的提取、净化等前处理是该检测方法的重点研究内容.提出使用超声萃取、液相-液相萃取、固相萃取、固相微萃取等分离提纯铵盐的方法,并对比这几种检测方法的优劣.

关键词: 涂料 , 铵盐 , 检测技术

2003

王向东 , 逯福生 , 贾弘 , 郝斌 , 马云风

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1674-3962.2004.07.005

全面回顾和评述了2003我国钛工业的生产(包括海绵钛、钛粉、钛锭、钛加工材及钛设备)和市场现状,以及应用开发和企业改革所取得的科技成果.展望了2004的钛市场.

关键词: 钛工业 , , 海绵钛 , 钛加工材

2002

王向东 , 逯福生 , 贾弘 , 郝斌 , 马云风

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2003.04.002

通报了2002海绵钛、钛加材的产量及钛行业年度大事.综合评述了在这一里我国钛工业在组织结构、企业改革、科技进步等方面发生的重大变化,以及这些变化对我国钛工业发展将产生的深远影响.

关键词: 钛工业 , 统计 , 海绵钛 , 钛加工材

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