贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
李娜
,
吕祥鸿
,
周鹏遥
,
赵国仙
,
张宏
,
姚婷珍
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.05.016
高压高温(HPHT)、超高压高温(UHPHT)井的不断涌现致使勘探开发难度逐渐增大,苛刻环境条件下的油气井钻完井问题明显增多,其核心是完井管柱的材质选择问题.综述了高强度低合金钢(抗酸性)、高强度马氏体不锈钢、双相不锈钢、镍基合金及钛合金完井管柱材质的国内外研究和应用现状;介绍了不同高压高温井完井管柱材质的化学成分、性能及耐蚀性;指出了未来高压高温井完井管柱材质的发展趋势.
关键词:
高压高温井
,
完井管柱材质
,
化学成分
,
耐蚀性
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
温军锁
,
徐辉
黄金
doi:10.11792/hj20150411
反井钻机是矿业开发地下工程建设施工的重要设备。以鸡笼山矿业公司盲混合井延深为工程背景，简述了BMC200型反井钻机的结构及工作原理；详细介绍了盲混合井反井钻机施工方案、工艺过程及钻进和安全注意事项。盲混合井延深工程取得了反井钻机钻进成井平均速度6．125 m／d较好的工程应用效果，为条件类似矿山的竖井、主溜井、天井等掘进施工中推广应用提供了借鉴经验。
关键词:
反井钻机
,
地下工程
,
深井施工
吕拴录
,
刘明球
,
王庭建
,
袁鹏斌
,
邝献任
,
巨西民
机械工程材料
doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.03.019
某井在下油管过程中发生了φ73.0 mm×5.51 mm J55平式油管粘扣事故.为查找出原因,对油管粘扣形貌、材质进行了分析,对油管螺纹接头的抗粘扣性能进行了实物上扣、卸扣试验.结果表明:现场操作方面存在的对扣不正、上扣速度快以及未使用螺纹脂等问题,是导致油管粘扣的主要原因.同时内衬玻璃处理工艺对油管强度和抗粘扣能力也产生了一定的影响.
关键词:
油管
,
粘扣
,
内衬玻璃
,
上扣、卸扣
秦挺鑫
,
郭印诚
,
张会强
,
王希麟
,
林文漪
工程热物理学报
针对建筑物楼梯井内的火灾过程,采用大涡模拟方法,探讨了不同释热速率对楼梯井内火灾过程中空气卷吸量、楼梯井内平均氧气浓度、平均温度以及楼梯井内外最大压差的影响,分析了火灾烟气流动的动力学特征.研究结果表明,随着释热速率的增加,楼梯井空气卷吸量增加,但由于氧气的消耗量也在增加,导致楼梯井内平均氧气浓度降低.此外,释热速率越大,则楼梯井内温度越高,导致楼梯井内外最大压差增加,增强楼梯井的抽风拔力效应,加快了火灾烟气的蔓延.
关键词:
火灾
,
楼梯井
,
释热速率
,
大涡模拟
