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高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

沈丹红 , 路鑫 , , 张俊杰 , 赵燕妮 , 王瑛 , 许国旺 , 赵春霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08004

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析.方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90~ 99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95~ 380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.999 3 ~0.999 9.在22.5 ~24.8、45.0 ~49.5、67.5 ~ 74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0% ~ 112.4%.方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48%~ 13.40%,日内日间精密度的RSD为0.35% ~ 15.54%.采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州>云南>河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南>贵州>河南,且相互间有显著性差异.本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外检测 , 质谱 , 酚类物质 , 烟叶

基于气相色谱-质谱联用技术的水稻代谢轮廓分析方法的建立

周佳 , 王霜原 , , 赵燕妮 , 路鑫 , 赵春霞 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06042

开展了基于衍生化气相色谱-质谱联用的水稻代谢物分析方法的研究.采用D-最优试验设计对代谢物的提取溶剂进行优化,考察了水、甲醇、乙腈和异丙醇的提取效率,通过多元统计分析评价提取效能和溶剂配比的相关性,最终确立以80% (v/v)甲醇/水作为代谢物提取的最适溶剂.在此基础上对该方法的分析性能进行评价,发现绝大多数代谢物(>90%)具有良好的精密度、重现性和稳定性(相对标准偏差小于30%),且占总峰面积88.0%的代谢物的响应值与其浓度间呈线性关系(相关系数>0.9).采用气相色谱-质谱联用方法从水稻种子中共鉴定出86个代谢物,涵盖糖、氨基酸、有机酸、甾体等多类浓度差异大的物质,适合于水稻的代谢表型差异研究.

关键词: 气相色谱-质谱联用 , 代谢轮廓 , 萃取溶剂优化 , 水稻

泰山的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质,呈深色外观.将从泰山产出与泰山文化结合,直接命名为“泰山”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫以及其它产地蛇纹石质的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山相似的玉石,得出泰山产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫产品,并且Ni/Cr=2~4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山 , 蛇纹石 , 产地特征 , 命名

俄罗斯穆伦地区查罗石矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.

关键词: 查罗石 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

四川大学王忠小组高分子材料无卤阻燃研究取得突破

中国材料进展

在国家自然科学基金等项目的长期支持下,四川大学教授王忠带领团队在高分子材料无卤阻燃化的基础研究方面获重要进展,并取得一些关键技术的突破,成功地解决了一些高分子材料的高效无卤阻燃问题,有效地协调了阻燃性与无卤化、保持其他性能和降低成本的矛盾,并成功应用于多个领域。

关键词: 高分子材料 , 无卤阻燃 , 四川大学 , 国家自然科学基金 , 基础研究 , 阻燃化 , 无卤化 , 阻燃性

乳酸压聚合研究

张娜 , 赵崇峰 , 封瑞江 , 王强

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2006.01.007

以乳酸为原料,压下运用溶液直接缩聚法合成了具有一定粘均分子量的聚乳酸.实验过程中考察了不同带水剂、催化剂对聚乳酸分子量的影响以及反应时间与分子量的变化关系.结果表明,本实验条件下合成聚乳酸的最佳工艺条件为:选择氯化亚锡为催化剂,用量0.5wt%,在聚合温度120℃、压下反应20h.在此条件下,可获得较高分子量的聚乳酸.这也为探究如何生成分子量较高的聚乳酸提供一定的参考依据.

关键词: 聚乳酸 , 乳酸 , 直接缩聚 , 合成

压干燥法制备炭气凝胶

郭艳芝 , 沈军 , 王珏

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.03.012

炭气凝胶是一种具有交联状结构的新型纳米多孔材料,它是用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制成的有机气凝胶(RF)经炭化得到的。它具有比表面积大和电导率高等特性,可用作超级电容器和可充电电池理想的电极材料。通过优化传统制备炭气凝胶的工艺,成功地在压条件下制备出了高RC比(间苯二酚与催化剂的摩尔比)的RF气凝胶和炭气凝胶。用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积测试与孔径分布(BET)等方法对其微结构进行了研究。结果表明,压干燥法制备的炭气凝胶也具有纳米网络结构和大比表面积。用压干燥代替了超临界干燥,大大降低了制备成本,扩展了其应用前景。

关键词: RF气凝胶 , 炭气凝胶 , 溶剂替换 , 压干燥

水玻璃压制备多孔材料

何方 , 赵海雷 , 张秀华 , 仇卫华 , 吴卫江 , 曲选辉

功能材料

以水玻璃为硅源,在酸性条件下,通过溶胶凝胶的方法,经去离子水洗去钠离子,然后溶剂交换,用三甲基氯硅烷进行表面修饰,在压下干燥,制备成20~50nm孔径的介孔材料.

关键词: 表面修饰 , 水玻璃 , 压干燥

叶栅内定及非定粘性流动数值模拟

刘建军

工程热物理学报

本文给出了一个模拟叶栅内准三维定和非定粘性流动的数值方法.对于定常流动,采用TVD Lax-Wendroff格式和代数湍流模型求解雷诺平均Navier-Stokes方程,使用当地时间步长和多网格技术使计算加速收敛到定状态;对于非定常流动,使用双时间步长和全隐式离散,采用与求解定常流动相似的多网格方法求解隐式离散方程.文中给出了VKI透平叶栅内的定流结果和1.5级透平叶栅内的非定常数值结果.

关键词: , 非定 , 双时间步长

低温磷化促进方法的研究进展

黄亚军 , 熊金平 , 左禹

材料保护

低温磷化的促进方法进行了综述,列举了化学促进方法中常用的促进剂,概括了低温磷化促进方法的研究现状与发展趋势.

关键词: 低温磷化 , 促进方法 , 促进剂 , 研究进展

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