张金
,
宗栋良
,
常爱敏
,
孟凡花
,
王路
,
邓吴斌
,
管运涛
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014121001
应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015-0.12 ng·L-1、0.03-0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7％-113.5％、73.7％-94.5％,相对标准偏差均在2.6％-10.6％之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.
关键词:
四环素类抗生素
,
磺胺类抗生素
,
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
王婉华
,
陈丽红
,
刘征涛
,
王晓南
,
张聪
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102
以南京化学工业园的土壤为研究对象，分析土壤中重金属 Cr （Ⅵ）和 Pb 对赤子爱胜蚓（ Eisenia fetida）生长及繁殖的影响．结果表明，与对照组比较，暴露28 d时，较低浓度的Cr（Ⅵ）（4—8 mg·kg－1）和Pb （1000—1500 mg·kg－1）能促进赤子爱胜蚓的生长发育，而较高浓度的 Cr （Ⅵ）（32—64 mg·kg－1）和 Pb （3000 mg·kg－1）则显著抑制赤子爱胜蚓的生长发育；赤子爱胜蚓的产茧量随着Cr（Ⅵ）和Pb浓度的升高被显著抑制，其中，Cr（Ⅵ）抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50（半数有效浓度）、NOEC（无观察效应浓度）和LOEC（最低观察效应浓度）分别为22．86（20．56—25．42）、8、16 mg·kg－1．Pb抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280．34（2200．90—2362．65）、1500、2000 mg·kg－1；与人工土壤中Cr（Ⅵ）和Pb对赤子爱胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异．
关键词:
Cr(Ⅵ)
,
Pb
,
南京土壤
,
人工土壤
,
赤子爱胜蚓
,
生长
,
繁殖
叶能胜
,
王小波
,
王继芬
,
谷学新
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847
建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
尿液
高洁
,
杨富尧
,
马光
,
程灵
,
陈新
,
孔晓峰
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023
阐述了基于传统爱泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.
关键词:
磁特性测量
,
电工钢片
,
直流偏磁
,
爱泼斯坦方圈
王小波
,
叶能胜
,
王继芬
,
谷学新
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673
建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱-质谱
,
气相色谱-火焰离子化检测
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
血液
张娜
,
赵崇峰
,
封瑞江
,
王强
合成材料老化与应用
doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2006.01.007
以乳酸为原料,常压下运用溶液直接缩聚法合成了具有一定粘均分子量的聚乳酸.实验过程中考察了不同带水剂、催化剂对聚乳酸分子量的影响以及反应时间与分子量的变化关系.结果表明,本实验条件下合成聚乳酸的最佳工艺条件为:选择氯化亚锡为催化剂,用量0.5wt%,在聚合温度120℃、常压下反应20h.在此条件下,可获得较高分子量的聚乳酸.这也为探究如何生成分子量较高的聚乳酸提供一定的参考依据.
关键词:
聚乳酸
,
乳酸
,
直接缩聚
,
合成
郭艳芝
,
沈军
,
王珏
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.03.012
炭气凝胶是一种具有交联状结构的新型纳米多孔材料，它是用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制成的有机气凝胶（RF）经炭化得到的。它具有比表面积大和电导率高等特性，可用作超级电容器和可充电电池理想的电极材料。通过优化传统制备炭气凝胶的工艺，成功地在常压条件下制备出了高RC比（间苯二酚与催化剂的摩尔比）的RF气凝胶和炭气凝胶。用扫描电子显微镜（SEM）、比表面积测试与孔径分布（BET）等方法对其微结构进行了研究。结果表明，常压干燥法制备的炭气凝胶也具有纳米网络结构和大比表面积。用常压干燥代替了超临界干燥，大大降低了制备成本，扩展了其应用前景。
关键词:
RF气凝胶
,
炭气凝胶
,
溶剂替换
,
常压干燥
何方
,
赵海雷
,
张秀华
,
仇卫华
,
吴卫江
,
曲选辉
功能材料
以水玻璃为硅源,在酸性条件下,通过溶胶凝胶的方法,经去离子水洗去钠离子,然后溶剂交换,用三甲基氯硅烷进行表面修饰,在常压下干燥,制备成20～50nm孔径的介孔材料.
关键词:
表面修饰
,
水玻璃
,
常压干燥
刘建军
工程热物理学报
本文给出了一个模拟叶栅内准三维定常和非定常粘性流动的数值方法.对于定常流动,采用TVD Lax-Wendroff格式和代数湍流模型求解雷诺平均Navier-Stokes方程,使用当地时间步长和多网格技术使计算加速收敛到定常状态;对于非定常流动,使用双时间步长和全隐式离散,采用与求解定常流动相似的多网格方法求解隐式离散方程.文中给出了VKI透平叶栅内的定常流结果和1.5级透平叶栅内的非定常数值结果.
关键词:
定常
,
非定常
,
双时间步长
