左雄
,
孙奉娄
,
樊英
表面技术
目的 根据当前活塞环陶瓷膜工艺中存在的问题,对渗陶电源进行改进,使处理的活塞环达到工业应用要求的同时提高处理效率.方法 分析用PECVD方法制备陶瓷膜工艺中影响成膜的主要因素,以这些因素为依据,通过改变渗陶电源放电的各种参数,比较在不同参数下处理的效果.结果 在最佳组合的放电参数下,这种改进后电源在活塞环表面的成膜效果与传统电源相当,同时,处理的效率得到了提高.结论 非对称脉冲式电源可以代替传统高功耗的射频电源使活塞环表面陶瓷化.
关键词:
等离子体
,
PECVD
,
陶瓷膜
,
A2K电源
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
孙雪花
,
马红燕
,
齐广才
,
田锐
,
杨阳
,
樊江鹏
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013
在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1～2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%～101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.
关键词:
荧光光度法
,
盐酸左氧氟沙星
,
铕
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
陈芬芬
,
高闽光
,
徐亮
连铸
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2015.01.001
当前市场上的药品种类繁多,因此对不同厂商的同类药品进行识别分析对规范医药市场及保障人民用药安全有重要现实意义.实验采用基于傅里叶变换近红外漫反射光谱的光谱判别分析方法,结合矢量归一化方法和导数方法对光谱进行预处理,对不同品牌的盐酸左西替利嗪片建立定性识别模型,并用验证集样品对模型进行验证.验证结果表明,通过光谱库判别分析法建立识别模型不能正确识别同一厂家的两种样品,但对不同厂家盐酸左西替利嗪片的识别正确率为100％,该方法可以用于不同企业同类药品的快速定性识别和质量控制.
关键词:
傅里叶光学
,
近红外光谱
,
盐酸左西替利嗪片
,
判别分析
,
快速鉴别
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
张玉平
兵器材料科学与工程
根据某车型左/右车门内板的工艺特点，制定不同的工艺补充面模型，采用冲压模拟分析软件AUTOFORM对其拉延成形进行数值模拟，通过对零件可成形性分析图和零件变薄量图的分析、比较及工艺补充部分的调整，得到优化的拉延件型面，最终生产出合格产品。实践证明，该模拟分析结果可靠、准确，为同类型产品零件的生产起到指导作用。
关键词:
左/右车门内板
,
工艺补充面
,
数值模拟
,
可成形性分析图
,
零件变薄量图
