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聚丙烯酸对锂离子电池正极材料LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2结构与性能的影响

李冬梅 , 梁小平 , 刘建 , 左蕊 , 毛新钰 , 刘凯 , 罗大军 , 高红娇

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.19.022

采用溶胶-凝胶法,以聚丙烯酸为络合剂制备纳米尺寸的锂离子电池 LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2正极材料。考察了聚丙烯酸与阳离子配比和烧结温度对产物LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2结构与电化学性能的影响。结果表明,烧结温度700℃可制备出晶体发育完整,粒径为80nm,分布均匀的α-NaFeO2层状结构的LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2。当聚丙烯酸与金属阳离子摩尔比值为0.75,首次放电比容量达到169.2mAh/g,30次循环后容量保持率为89.3%。

关键词: 锂离子电池 , LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2 正极材料 , 溶胶-凝胶法 , 聚丙烯酸

Zn掺杂对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2结构与电化学性能的影响

毛新钰 , 梁小平 , 刘建 , 李冬梅 , 左蕊 , 刘铠 , 罗大军 , 王瑞雪

稀有金属

用溶胶凝胶法制备了LiNi1/3Co1/3-xMn1/3ZnxO2(x=0,1/24,2/24,4/24)锂离子电池正极材料.由X射线衍射和扫描电镜对其分析结果表明,Zn掺杂不改变LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的α-NaFeO2层状结构,当掺杂量达到4/24时,杂相产生.电化学研究表明,当Zn掺杂量为2/24时,LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2首次放电容量由未掺杂的169.2 mAh·g-1降低为160.1mAh·g-1,但循环性能明显提高,30次循环后的容量保持率由未掺杂的89.2％升至97％.并且在20、40、60和80 mA·g-1不同的电流密度下继续循环20次后,当再次恢复到20 mA·g-1的电流密度时,放电容量可恢复到150.3 mAh·g-1.

关键词: 锂离子电池 , LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料 , 溶胶凝胶法 , Zn掺杂

离子交换法制备Ce-NaX沸石分子筛及其结构表征

左蕊 , 梁小平 , 朱孟府 , 邓橙 , 朱路

材料导报

采用水溶液离子交换法对NaX沸石分子筛进行Ce3+改性,制得Ce-NaX沸石分子筛.主要研究了反应条件、离子配比对Ce-NaX沸石分子筛结构的影响,采用SEM、EDS、XRD和FT-IR分析手段对Ce-NaX沸石分子筛进行了结构表征.结果表明:通过离子交换成功地将Ce3+引入NaX沸石分子筛中,且Ce3+的引入并没有改变NaX沸石分子筛原本的骨架结构和晶体构型.

关键词: 铈 , NaX沸石 , 阳离子改性 , Ce-NaX沸石分子筛

中空纤维膜超滤技术在百蕊草水提液中的研究

刘洋 , 邓玉林 , 徐志慧 , 戴荣继 , 禹玉洪

功能材料

研究了聚偏氟(PVDF)及聚砜(PS)中空纤维膜在百蕊草提取液初分离过程中的应用.在超滤过程中,从温度、操作压力、预处理方法及膜清洗方法等因素对膜通量的影响进行了考察,并与传统的醇沉方法相比较,以提取物得率和总黄酮含量两个指标进行评价.结果表明,超滤可以有效地除去蛋白等大分子物质和富集有效物质,使用中空纤维膜超滤技术在百蕊草的分离中是可行的.

关键词: 超滤 , 膜通量 , 百蕊草

铕-盐酸左氧氟沙星荧光光度法测定铕

孙雪花 , 马红燕 , 齐广才 , 田锐 , 杨阳 , 樊江鹏

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1～2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%～101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.

关键词: 荧光光度法 , 盐酸左氧氟沙星 , 铕

高速逆流色谱法分离纯化黄芪中的芒柄花素和毛蕊异黄酮

马晓丰 , 屠鹏飞 , 陈英杰 , 张天佑 , 魏芸

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.023

采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提物进行了分离纯化. 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗提物中分离出毛蕊异黄酮,纯度可达95%以上,并可以初步纯化芒柄花素;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5∶4)组成的系统进一步纯化芒柄花素,其纯度达95%以上.利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯化.

关键词: 高速逆流色谱 , 芒柄花素 , 毛蕊异黄酮 , 黄芪

左氧氟沙星在针铁矿-溶液体系存在形态对大肠杆菌的毒性效应?

王阳 , 刘菲 , 秦晓鹏 , 李璐 , 李晋阳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014081206

通过批试验研究了针铁矿存在时，左氧氟沙星对大肠杆菌的毒性效应以及吸附态的左氧氟沙星对微生物生长的影响．结果表明，中性条件下存在培养基时，左氧氟沙星在针铁矿上4h可达到吸附平衡，吸附等温线符合Freundlich吸附方程，傅里叶变换红外光谱分析得出左氧氟沙星的羧酸基团和酮基基团与针铁矿表面发生络合作用；0．016 g针铁矿的存在一定程度上能够促进大肠杆菌的生长（约50％），随着针铁矿含量的变化（0—0．1 g），在扣除其生长促进的影响后左氧氟沙星对大肠杆菌的毒性作用仍显著减弱，由90％降低至60％．

关键词: 针铁矿 , 左氧氟沙星 , 大肠杆菌 , 吸附

基于近红外漫反射光谱的盐酸左西替利嗪片判别分析

陈芬芬 , 高闽光 , 徐亮

连铸 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2015.01.001

当前市场上的药品种类繁多,因此对不同厂商的同类药品进行识别分析对规范医药市场及保障人民用药安全有重要现实意义.实验采用基于傅里叶变换近红外漫反射光谱的光谱判别分析方法,结合矢量归一化方法和导数方法对光谱进行预处理,对不同品牌的盐酸左西替利嗪片建立定性识别模型,并用验证集样品对模型进行验证.验证结果表明,通过光谱库判别分析法建立识别模型不能正确识别同一厂家的两种样品,但对不同厂家盐酸左西替利嗪片的识别正确率为100％,该方法可以用于不同企业同类药品的快速定性识别和质量控制.

关键词: 傅里叶光学 , 近红外光谱 , 盐酸左西替利嗪片 , 判别分析 , 快速鉴别

某车型左/右车门内板的成形分析及有限元模拟

张玉平

兵器材料科学与工程

　　根据某车型左/右车门内板的工艺特点，制定不同的工艺补充面模型，采用冲压模拟分析软件AUTOFORM对其拉延成形进行数值模拟，通过对零件可成形性分析图和零件变薄量图的分析、比较及工艺补充部分的调整，得到优化的拉延件型面，最终生产出合格产品。实践证明，该模拟分析结果可靠、准确，为同类型产品零件的生产起到指导作用。

关键词: 左/右车门内板 , 工艺补充面 , 数值模拟 , 可成形性分析图 , 零件变薄量图

超高效液相色谱-串联质谱同时测定加味左金丸中的9种有效成分

覃莎 , 王锦 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06040

建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2％甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测.结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0mg/L、0.0023 ～ 7.2 mg/L、0.0027 ～ 28.9 mg/L、0.0023 ～9.1 mg/L、0.0050 ～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～ 1.0 mg/L、0.0075 ～ 1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5μg/L.9种成分的加样回收率为99.3％～105％,相对标准偏差均不大于2.6％.该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) , 有效成分 , 加味左金丸 , 中成药

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