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钛酸四丁酯催化制备聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇

郝俊松 , 杜娟 , , 刘少勇 , 李再峰

高分子材料科学与工程

以碳酸二乙酯(DEC)和1,6-己二醇(HD0)为原料,钛酸四丁酯(Ti(Obu)4)为催化剂,经常压蒸馏和减压缩聚两阶段,酯交换反应制备了分子量2000 g/mol的聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇(PCDL).研究了不同催化剂、减压反应温度、减压时间对聚合过程的影响,优化出最佳合成工艺.实验结果表明,Ti(Obu)4用量为0.05%(占碳酸二乙酯(DEC)的质量分数)时,表现出最好的催化效果;升高减压温度能够有效提高反应速度;调整减压反应时间长短可有效控制的分子量及分布系数.用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSc)等分析表征了合成产物.并提出了Ti(Obu)4的催化机理.

关键词: 聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇 , 钛酸四丁酯 , 酯交换

四苯基卟铟纳米材料的制备及其光学传感性能研究

侯长军 , 刘琛 , 霍丹群 , 法焕宝 , 杨眉 , 向芸颉 , 宋坤 , 陈泳池 , 卢中明

功能材料

在水/二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液体系中,利用自组装方法,使5,10,15,20-四苯基卟铟(InTPP)分子聚集成纳米材料,并研究了其最优制备温度为50℃.通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对铟卟啉纳米材料的表面形貌进行了研究,可获得粒径为100~200nm的棒状铟卟啉纳米材料.利用紫外-可见光谱分析了铟卟啉单体与纳米材料光学性质的差别:在紫外-可见光谱中,铟卟啉纳米分散体系的Soret带吸收峰从原来的423nm分别红移到433和453nm,吸光值明显减小,峰形呈劈裂状且明显变宽.利用紫外-可见光谱对铟卟啉的光学检测性能进行了研究,将铟卟啉单体和纳米溶液体系对低浓度甲基膦酸二甲酯(DMMP)的检测效果进行了对比,结果显示铟卟啉纳米溶液体系的检测效果明显优于单体.

关键词: 铟卟啉 , 纳米材料 , 检测 , 甲基膦酸二甲酯 , 光学性能

铕-盐酸氧氟沙星荧光光度法测定铕

孙雪花 , 马红燕 , 齐广才 , 田锐 , 杨阳 , 樊江鹏

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸氧氟沙星形成络合物使盐酸氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1~2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%~101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.

关键词: 荧光光度法 , 盐酸氧氟沙星 ,

氧氟沙星在针铁矿-溶液体系存在形态对大肠杆菌的毒性效应?

王阳 , 刘菲 , 秦晓鹏 , 李璐 , 李晋阳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014081206

通过批试验研究了针铁矿存在时,氧氟沙星对大肠杆菌的毒性效应以及吸附态的氧氟沙星对微生物生长的影响.结果表明,中性条件下存在培养基时,氧氟沙星在针铁矿上4h可达到吸附平衡,吸附等温线符合Freundlich吸附方程,傅里叶变换红外光谱分析得出氧氟沙星的羧酸基团和酮基基团与针铁矿表面发生络合作用;0.016 g针铁矿的存在一定程度上能够促进大肠杆菌的生长(约50%),随着针铁矿含量的变化(0—0.1 g),在扣除其生长促进的影响后氧氟沙星对大肠杆菌的毒性作用仍显著减弱,由90%降低至60%.

关键词: 针铁矿 , 氧氟沙星 , 大肠杆菌 , 吸附

基于近红外漫反射光谱的盐酸西替利嗪片判别分析

陈芬芬 , 高闽光 , 徐亮

连铸 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2015.01.001

当前市场上的药品种类繁多,因此对不同厂商的同类药品进行识别分析对规范医药市场及保障人民用药安全有重要现实意义.实验采用基于傅里叶变换近红外漫反射光谱的光谱判别分析方法,结合矢量归一化方法和导数方法对光谱进行预处理,对不同品牌的盐酸西替利嗪片建立定性识别模型,并用验证集样品对模型进行验证.验证结果表明,通过光谱库判别分析法建立识别模型不能正确识别同一厂家的两种样品,但对不同厂家盐酸西替利嗪片的识别正确率为100%,该方法可以用于不同企业同类药品的快速定性识别和质量控制.

关键词: 傅里叶光学 , 近红外光谱 , 盐酸西替利嗪片 , 判别分析 , 快速鉴别

某车型/右车门内板的成形分析及有限元模拟

张玉平

兵器材料科学与工程

  根据某车型/右车门内板的工艺特点,制定不同的工艺补充面模型,采用冲压模拟分析软件AUTOFORM对其拉延成形进行数值模拟,通过对零件可成形性分析图和零件变薄量图的分析、比较及工艺补充部分的调整,得到优化的拉延件型面,最终生产出合格产品。实践证明,该模拟分析结果可靠、准确,为同类型产品零件的生产起到指导作用。

关键词: /右车门内板 , 工艺补充面 , 数值模拟 , 可成形性分析图 , 零件变薄量图

超高效液相色谱-串联质谱同时测定加味金丸中的9种有效成分

覃莎 , 王锦 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06040

建立了同时测定加味金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测.结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025~5.0 mg/L、0.0010~2.0mg/L、0.0023 ~ 7.2 mg/L、0.0027 ~ 28.9 mg/L、0.0023 ~9.1 mg/L、0.0050 ~1.0 mg/L、0.050~10 mg/L、0.005~ 1.0 mg/L、0.0075 ~ 1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5μg/L.9种成分的加样回收率为99.3% ~105%,相对标准偏差均不大于2.6%.该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) , 有效成分 , 加味金丸 , 中成药

热聚合制备氧氟沙星分子印迹聚合物的分子识别特性

邴乃慈 , 许振良 , 杨座国 , 王学军 , 冯建立

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.004

以左氧氟沙星(LVFX)为模板分子,岐-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,制备了能选择性识别LVFX的分子印迹聚合物(MIPs). 紫外光谱和红外光谱分析结果表明,该MIPs通过氢键和离子键对LVFX进行识别;Scatchard分析显示,MAA与LVFX在自组装过程中形成了2类结合位点,最大表观结合容量Qmax分别为9.76和25.75 靘ol/g,在10 min中内基本完成了对LVFX的选择性吸附;MIPs热力学研究表明,吸附过程是自发进行的,△△H=-1.18 kJ/mol和△△S=-0.27 J/(mol·K).

关键词: 氧氟沙星 , 分子印迹聚合物 , Scatchard分析 , 热力学

LD端泵固体激光器谐振腔的选择

武丁二 , 颜彩繁 , 张光寅

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2007.01.007

运用传播圆-变换圆的理论对LD端泵固体激光器常用的三种谐振腔(平平谐振腔、凹右平谐振腔、平右凹谐振腔)和凸右平谐振腔的腔型结构及相关结构参数对激光器输出功率与模式特性的影响做出了系统的分析.得出腔长较短的谐振腔激光输出功率较大而且可有稳定的TM00输出,以及凹右平谐振腔和凸右平谐振腔具有光学镇定器的作用.用平平谐振腔固体激光器所做的实验结果与用传播圆-变换圆的分析结论相符.对今后如何获取激光器优化输出特性有一定的意义.

关键词: 激光技术 , 谐振腔 , 传播圆-变换圆 , 光学镇定器

具有三维超分子结构的单核铜配合物Cu(TSSB)(PHEN)·2H2O的合成与表征

刘巧茹 , 薛灵伟 , 白素贞 , 华亚琼 , 杨维春

人工晶体学报

合成了铜(Ⅱ)-水杨醛缩牛磺酸希夫碱-1,10-菲罗三元配合物,并用X-射线单晶衍射法对配合物的晶体结构进行了表征.结果表明,该配合物属于正交晶系,空间群Pbcn,晶胞参数a=3.10727(13) nm,b=1.28821 (6)nm,c=1.02837(5) nm,α=90.00°,β=90.00°,γ =90.00°,V=4.1164(3) nm3.

关键词: 水杨醛 , 牛磺酸 , 希夫碱 , 配合物 , 晶体结构

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