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纳米TiO2的溶胶凝胶法制备与性能

以钛酸丁脂、无水乙醇、冰醋酸为原料,以无水焦磷酸钾、六偏磷酸钠为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了纯相锐钛矿型纳米TiO2粉体,TEM照片及XRD衍射峰宽化计算显示粉体的粒径在25～40 nm;纯相锐钛矿型纳米TiO2粉体在波长为280～380 nm区的紫外线有较好的屏蔽性,在可见光区有较好的透过性,可以被用来制作低成本高性能的紫外屏蔽材料.

关键词: 锐钛矿 , TiO2 , 纳米 , 紫外屏蔽

采用熔盐法成功制备出了钨酸锌(ZnWO4)纳米晶.用XRD、SEM分别对产物的相组成、粒度、显微结构等进行了表征.结果表明:以Na2WO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O为原料,NaNO3-LiNO3为熔盐,分别在200～400℃保温12h均能合成纯相的ZnWO4粉体;当温度达到500℃时生成花朵状的ZnO片状粉体;ZnWO4颗粒的形貌与煅烧温度和保温时间有密切关系,随温度升高,颗粒形貌的演变过程为:当温度为200℃时生成纳米颗粒;升高温度至300℃时,生成棒状纳米晶体;继续升高温度到400℃时,形成了块状的微米晶体.随着保温时间的延长,颗粒形貌的演变过程为:由纳米颗粒转变为棒状纳米晶体.

关键词: 钨酸锌 , 氧化锌 , 熔盐法 , 纳米微晶

(1-x)ZnO-xMgO-TiO2-SnO2(x=0.1～0.2)高频介电陶瓷的制备、结构与介电性能

左琛光 , 刘向春

人工晶体学报

采用氧化物固相烧结法制备了不同摩尔比的(Zn1-xMgx)(Ti0.8Sn02)O3(x=0.1 ～0.2)高频介电陶瓷,研究了陶瓷的微观结构和介电性能.结果表明:烧结温度超过1000℃时,陶瓷中均形成了立方尖晶石结构的固溶相(Zn,Mg)2(Ti,Sn)O4.当烧结温度为1100℃时的陶瓷致密程度最高;当烧结温度为1200℃且x=0.15时,在10 MHz测试频率下获得了陶瓷的最佳介电性能,其介电常数s=28.65,介电损耗tan δ=1.02×10-3,满足高频介电陶瓷的使用要求.

关键词: 钛酸锌 , 氧化镁 , 氧化锌 , 介电性能

铕-盐酸左氧氟沙星荧光光度法测定铕

孙雪花 , 马红燕 , 齐广才 , 田锐 , 杨阳 , 樊江鹏

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1～2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%～101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.

关键词: 荧光光度法 , 盐酸左氧氟沙星 , 铕

左氧氟沙星在针铁矿-溶液体系存在形态对大肠杆菌的毒性效应?

王阳 , 刘菲 , 秦晓鹏 , 李璐 , 李晋阳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014081206

通过批试验研究了针铁矿存在时，左氧氟沙星对大肠杆菌的毒性效应以及吸附态的左氧氟沙星对微生物生长的影响．结果表明，中性条件下存在培养基时，左氧氟沙星在针铁矿上4h可达到吸附平衡，吸附等温线符合Freundlich吸附方程，傅里叶变换红外光谱分析得出左氧氟沙星的羧酸基团和酮基基团与针铁矿表面发生络合作用；0．016 g针铁矿的存在一定程度上能够促进大肠杆菌的生长（约50％），随着针铁矿含量的变化（0—0．1 g），在扣除其生长促进的影响后左氧氟沙星对大肠杆菌的毒性作用仍显著减弱，由90％降低至60％．

关键词: 针铁矿 , 左氧氟沙星 , 大肠杆菌 , 吸附

基于近红外漫反射光谱的盐酸左西替利嗪片判别分析

陈芬芬 , 高闽光 , 徐亮

连铸 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2015.01.001

当前市场上的药品种类繁多,因此对不同厂商的同类药品进行识别分析对规范医药市场及保障人民用药安全有重要现实意义.实验采用基于傅里叶变换近红外漫反射光谱的光谱判别分析方法,结合矢量归一化方法和导数方法对光谱进行预处理,对不同品牌的盐酸左西替利嗪片建立定性识别模型,并用验证集样品对模型进行验证.验证结果表明,通过光谱库判别分析法建立识别模型不能正确识别同一厂家的两种样品,但对不同厂家盐酸左西替利嗪片的识别正确率为100％,该方法可以用于不同企业同类药品的快速定性识别和质量控制.

关键词: 傅里叶光学 , 近红外光谱 , 盐酸左西替利嗪片 , 判别分析 , 快速鉴别

某车型左/右车门内板的成形分析及有限元模拟

张玉平

兵器材料科学与工程

　　根据某车型左/右车门内板的工艺特点，制定不同的工艺补充面模型，采用冲压模拟分析软件AUTOFORM对其拉延成形进行数值模拟，通过对零件可成形性分析图和零件变薄量图的分析、比较及工艺补充部分的调整，得到优化的拉延件型面，最终生产出合格产品。实践证明，该模拟分析结果可靠、准确，为同类型产品零件的生产起到指导作用。

关键词: 左/右车门内板 , 工艺补充面 , 数值模拟 , 可成形性分析图 , 零件变薄量图

超高效液相色谱-串联质谱同时测定加味左金丸中的9种有效成分

覃莎 , 王锦 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06040

建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2％甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测.结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0mg/L、0.0023 ～ 7.2 mg/L、0.0027 ～ 28.9 mg/L、0.0023 ～9.1 mg/L、0.0050 ～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～ 1.0 mg/L、0.0075 ～ 1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5μg/L.9种成分的加样回收率为99.3％～105％,相对标准偏差均不大于2.6％.该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) , 有效成分 , 加味左金丸 , 中成药